氢氧化铁胶体制备及电泳.doc

Fe(OH)3胶体的制备和电泳 [摘　要Fe(OH)3胶体的ζ 电位为键 词] Fe胶体；电泳；ζ 电位；作为物理化学实验中经典实验胶体的制备及采用电泳方法测定溶胶的电动电势ζ，我们很有必要去认识和学习。但Fe(OH)3溶液制备的氢氧化铁胶体，并且通过渗析纯化后使用。另外，根据教材的实验步骤进行电泳实验，经常遇到溶胶与辅助液间有一界模糊和两极间界面移动距离相差较大等问题。为了使这些问题能够得以很好的解决，我们主要是氢氧化铁胶体的制备、Fe胶体Fe(OH)3胶体的ζ 电位，通过与理论值相比较，做出合理的误差分析，以此来对胶体电泳最佳实验条件得以确定1、实验部分??ζ电势的测定计算 实验主要是通过测定一定外加电场强度下胶粒的电泳速度的方法计算胶粒的ζ 电位。采用界面移动法测胶粒的电泳速率。 ζ电位可按下式求得： ； k是与胶体形状有关的常数（球型的是5.4*1010V2s2Kg-1m-1，棒型的是3.6*1010V2s2Kg-1m-1)本实验中氢氧化铁是棒型。是氢氧化铁的介质的粘度(Pa·s)；是介质的相对介电常数(ln=4.474266-4.54426*10-3T)[1] 1.2 药品和仪器 DDSJ-308A型电导率仪(上海精密科学仪器有限公司)，DYY-2C型电泳仪及U型电泳槽一套（北京市六一仪器厂），半透膜（美国进口），MP-13H恒温水浴仪。 三氯化铁（99.0%）（AR，天津市大茂化学试剂厂），氯化钾(99.5%)（AR，天津市大茂化学试剂厂），硝酸银（99.8%）（AR，中国医药（集团）上海化学试剂公司）， 氢氧化钠（96.0%）（AR，天津市秘密欧化学试剂有限公司），硫酸钾（99.0%）（AR，天津市大茂化学试剂厂），铁氰酸钾（99.5%）（AR，天津市化学试剂一厂），氯化钠（99.5%）（AR，哈尔滨永丰化工厂），硝酸钾（99.0%）（天津市大茂化学试剂厂），硫氰酸钾（97.18%）（AR，浙江省温州市化学用料厂） 1.3 胶体的制备1.4 胶体的渗析纯化 （1）（2）（1）用去离子水清洗电泳仪； （2）用少量渗析好的Fe(OH)3胶体润洗电泳仪2至3次； （3）从U形管两侧的管注入电导率与Fe(OH)3胶体相同的辅助液（KCl溶液），加入的量大概为加入胶体后可没过电极为止； （4）在U形管中间位置用胶头滴管逐滴加入Fe(OH)3胶体，速度控制在1滴/秒； （5）将两铂电极插入支管内并记录电极间距离(不是水平距离)，并连接电源，开启旋塞使管内辅助液等高，然后关闭小旋塞，打开电源，将电压分别调至20V观察胶体界面移动现象及电极表面现象，记录10min内界面移动的距离，共记录30min，若在电泳开始时有轻微模糊或者由于电泳仪原因起始读数不能准确，需等到界面稳定后开始计时； （6）反泳，将正负极对调，重复上述步骤，记录界面移动距离；记录3次实验值，取其平均值； （7）在40V、60V、80V、100V电压下再进行上述操作，如若胶体发生聚沉现象，则需重新注入胶体和缓冲液。 1.6 聚沉值的测定 用移液管在7个干净的锥形瓶各注入1ml的氢氧化铁胶体，然后加入不同浓度梯度的KCl 、K2SO4和K3Fe(CN)6 ，在开始有明显的聚沉物出现时，停止加入，记录所用的电解质的体积 [7] 。 ?2、结果与讨论 ?2.1 两种方法制备胶体对实验的影响 表1 化学法和溶胶法制备胶体的比较 方法 化学法 溶胶法 条件 加热 常温 所需药品 10% FeCl3 20%FeCl3，NaOH Tydall现象 明显 不明显 由表1可知两种方法，化学法较好，原因是与溶胶法相比较所需药品少，并且，溶胶法生成沉淀，需要洗涤沉淀数次才可将碱洗净，然后才可制备出胶体。 2.2 胶体渗析温度与时间对实验的影响 表2 温度对胶体纯化的影响 温度 60~70℃ 室温 用硝酸银检测无沉淀所需时间 短 长 表3 时间对胶体电导率的影响 时间 3d 7d 11d 电导率/ us·cm-1 47.6 21.4 出现聚沉现象 由表2和表3可知提高温度可加快渗析速度，渗析时间越久纯化效果越好，但是时间也不能太久，长时期渗析可以使带正电荷的氢氧化铁溶胶失掉电荷而聚沉。 2.3. 辅助液的选择与其电导率对实验的影响 表4 不同辅助液对实验的影响 辅助液种类 NaCl KCl 实验现象 界面模糊 界面较清晰 表5 不同电导率对实验的影响 与Fe(OH)3胶体电导率相同 与Fe(OH)3胶体电导率不同 界面清晰 界面模糊 由表4和表5可知选择溶液作为KNO3辅助液，并且辅助液的电导率与Fe(OH)3胶体相同最好，其原因是因为K+ (7.62*108 m2·V-1·s-1)与Cl-(7.91*108 m2·V-1·s-1)的离子