水质分析方法介绍.doc

第三节：水质分析方法介绍 水质分析是属于分析化学的内容之一。分析化学包括结构分析、定性缝隙和定量分析三种，对于锅炉用水的水质监督来说，只要求作定量分析，以确定水中某些杂质的含量。 按照分析所用的方法及原理的不同，定量分析可分类 仪器分析法是根据被测物质的某种物理或物理化学性质（如光学性质和电化学性质），借助于专门的仪器，来进行测定仪器的方法。 一、重量分析方法 （一）概述 重量分析法，是使被测成分在一定条件下与试样中的其它成分分离，然后以某种固体物质形式进行程量，根据测得的重量来计算试样中被策组分的含量。 在重量分析中，一般采用气化法和沉淀法。 （二）重量分析的基本操作技术 1.沉淀的生成 沉淀的生成是重量分析中的关键环节，将直接影响分析结果的准确性。 （1）对沉淀的要求 1）所生成的沉淀溶解度要小，为保证所测组分沉淀完全，要求沉淀反应必须定量完成，即被测组分必须完全形成沉淀，为达到这一目的，沉淀剂的用量通常比理论计算要过量20%~50%，由于同离子效应，被策组分沉淀的更完全些，但也不能过多，否则由于盐效应，反而会使沉淀溶解度增大。 2）沉淀应易于过滤和洗涤。因此希望获得粗大的晶粒，而且沉淀的称量形式必须有固定的化学组成。 3）沉淀应力求纯净，尽量避免受污染。 4）沉淀易于转化为称量形式。 因此，在实际工作中，正确掌握沉淀条件，所用沉淀剂最好是易于挥发的，便于在烘干或灼烧中除去。 （2）沉淀的制备 进行沉淀反应时，沉淀剂应沿着玻璃棒滴加到试样溶液中，并按不同的要求进行搅拌、加热。滴加沉淀剂时玻璃棒下端应靠近液面，对于晶形沉淀，沉淀剂要缓慢加入，反应完毕，要放置一段时间9陈化），晶体颗粒变得粗大，易过滤和洗涤；对于非晶粒沉淀，沉淀剂则要加得快些，沉淀生成后立即进行过滤。 为了检查沉淀是否完全，方法是将溶液静置，待沉淀下降后，用小滴管靠近液面，向溶液上层清液滴入1~2滴沉淀剂，观察滴落处的变化，如沉淀剂滴落处不出现浑浊现象，则表示沉淀已经完全，否则应继续重复上述的操作，直至沉淀完全为止。 2.沉淀的过滤和洗涤 过滤的目的是用蒸馏水洗涤沉淀，一是将沉淀中残留母液除去；二是通过洗涤，将溶液中粘附的沉淀微粒全部转移到滤纸中心，减少偏差。 （1）过滤《工业锅炉水处理技术》P424 过滤的目的是将粘附在容器内即玻璃上的沉淀全部转移到滤纸中。 （2）洗涤 洗涤沉淀按“少量多次”的原则。即每次用少量的洗涤液，多次洗涤。并且每次洗涤后，应待滤纸中的洗涤液尽量滤干，才进行下一次洗涤操作。在一般情况下，洗涤8～10次就可将沉淀洗涤干净。 3.沉淀的烘干和灼烧 沉淀的烘干和灼烧的目的都是为了除去沉淀中的水分和挥发分，使沉淀形成固定的程量形式。 （1）沉淀连同滤纸一起取出（注意切莫使沉淀泻出），置于有盖瓷坩埚内，在105～110℃温度下干燥，第一次烘干时间为1小时，然后冷却至室温并称重，在继续烘干0.5小时，冷却称重。如此反复数次，直至恒重。 恒重方法： 1）连续两次称重，其重量相差不大于0.0002g。 2）经多次称重，重量略有回升，以回升前一次称重为恒重。 （2）灼烧 将烘干后的沉淀及滤纸，连同坩埚置于普通电炉上，盖上坩埚盖，并留一条缝隙，接通电炉，将滤纸灰化，灰化时注意不要让滤纸爆燃，否则沉淀回溅出作废，灰化过程直至不冒烟即止。 接着将坩埚连盖放入高温电炉（又称马沸炉）内，在800～900℃温度下灼烧，灼烧时第一次为30～40分钟，以后每次为20分钟，直至恒重为止。 4.应注意的几个问题 （1）沉淀在搅拌和过滤过程中，所使用的玻璃棒不能离开容器，应放置在容器内，以避免玻璃棒上沾附的沉淀物及溶液损失或受外界尘埃污染。 （2）过滤及洗涤时，倾进漏斗内的溶液或洗涤液的液面应低于滤纸边缘5mm以下。如液面等于或高于滤纸边缘，由于毛细管作用，溶液中悬浮的沉淀物将会沿着滤纸与漏斗内壁缝隙流下。从而影响了分析结果的准确性。 （三）悬浮固形物的测定 1.概要 （1）水样中被某种过滤材料分离出来的固形物称为悬浮固形物。不同的过滤材料可以获得不同的测定结果。 （2）本法系采用G4玻璃过滤器或用铺有5mm厚的石棉层的古氏坩埚过滤器作为滤料。 2.仪器 G4玻璃过滤器（孔径3～4μm）或古氏坩埚（容积为30mL）。 电力真空泵或水力抽气器。 吸滤瓶（容积为2000mL）。 3.试剂及配制 硝酸溶液（1：1） 4.测定方法 （1）采用G4玻璃过滤器时，先用硝酸溶液洗涤过滤器，再用蒸馏水洗净，然后置于105～110℃烘箱中烘干1小时取出。放于干燥器内冷却至室温，称量至恒重。 （2）将玻璃过滤器（或铺有洗石棉层的古氏坩埚）安装在吸滤瓶上启动真空泵。 （3）若采用酸洗石棉层作为过滤材料，可将酸洗石棉按下述方法均匀地铺平整个古氏坩埚底部。 1）将酸洗石棉放入烧杯