样品前处理技术讲座PPT.ppt

对测定微生物项目样品，采样容器采样器还必须进行灭菌处理。 对某些样品采集后，为了防止待测组分发生变化，往往需要加入固定剂。 2、固体样品的采集 固体样品的均匀性较差，一般是取样时多取一些，然后再用缩分的方法采集所要用的样品。 采集固体样品时不能直接用手去拿，要使用专用的采样工具；如果必须要用手去拿，要带上手套后再采集样品。 三、大气悬浮颗粒物样品的采集 悬浮颗粒物是指空气中悬浮的颗粒物，采集此类样品要用专用装置： 如：中流量大气采样机等，样品收集在过滤膜或过滤器（筒）上。 四、样品采集的注意事项 1、采样前的准备工作 了解采样的地点、采样对象，如果有必要制定详细的采样计划。 准备采样用的工具、容器、记录表、标签、GPS、样品保存等 2、采样注意事项 样品的采集双份，一份作为分析样品，一份作为保存样品； 样品采集、运输时要防止样品被沾污。 样品采集完后，迅速带回实验室检测，要防止样品在运输过程中沾污或变质。 第三章 常用样品制备技术 一、溶剂萃取 溶剂萃取：液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的，通常又叫做液一液萃取。根据基质的不同，可分为液一液萃取、液一固萃取和液一气萃取溶液吸收) 。现在的液一液萃取技术已经发展到连续萃取和逆流萃取，有利于处理含有低分配系数物质的样品：微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量；萃取小柱技术模仿了传统的液一液萃取技术，而且使样品收集变得非常容易，同时避免了样品乳化问题：在线萃取和自动液一液萃取等方式能够减小人为误差，有利于处理大体积样品。 二、顶空技术 样品中痕量高挥发性物质的分析测定可使用气体萃取即顶空技术。顶空技术可分为静态顶空和动态顶空，它们具有的特点： （1）操作简便，只需将样品填充到顶空瓶中，再密封保存直至色谱分析。 （2）可自动化，已有不少气相色谱生产商能够提供集成化的气相色谱顶空进样器。 （3）可变因素多，静态顶空只需确定顶空瓶中样品的平衡时间和温度，而动态顶空还需确定捕集阱中吸附剂的种类和填充量。 （4）灵敏度高，动态顶空具有较高的灵敏度，检出限可达10-12水平。顶空技术与色谱联用作为一种广泛使用的可靠和有效的分析测定技术，已成为很多国家及组织的标准方法。 三、固相萃取 固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 根据固相萃取柱中填料的不同，SPE主要可分为以下几种类型： 1)正相固相萃取：柱中填料都是极性的，如硅胶、氧化铝和硅镁吸附剂等，用来萃取(保留)极性物质。 2)反相固相萃取：柱中填料通常是非极性的或是弱极性的，如C8、C18和苯基柱等，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物。 3)离子交换型固相萃取：柱中填料是带电荷的离子交换树脂，如NH 所萃取的目标化合物是带电荷的化合物。此外，也可以利用抗原抗体反应或配体，受体结合的原理制备亲和型固相萃取，可进行选择性洗脱。但是抗体和受体的制备比较困难，对有机溶剂敏感，所以在实际应用上受到限制。 4）碱金属熔融分解法 碱金属熔融分解法主要用于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂（LiBO2）、四硼酸锂（Li4B4O7）、碳酸钠（Na2CO3）、氢氧化钠（NaOH）、过氧化钠（Na2O2）等。样品经熔融后，熔块用水提取并用酸酸化，其优缺点已在前面论述。 以下介绍几种熔融分解的方法。 ①偏硼酸锂熔融分解试样 称取0.1g试样于石墨或铂金坩埚中，加入0.5gLiBO2，于1000℃马弗炉中熔融5—10分钟。冷却后用50ml 5%硝酸提取。用5%硝酸定容至100ml。 ②用碳酸钠熔融分解试样 称取0.1g样品（硅酸盐）于铂金坩埚中，与1g污水碳酸钠充分搅拌，面上铺一层无水碳酸钠，放于950—1000℃马弗炉中熔融40分钟。冷却后用（1+2）HCL提取。 六、分离和预富集 分离和富集是两个不同概念的名词，但实际上他们是相辅相成的一个系统就是说有了分离即就有富集，反之富集也就是通过分离。一个样品的基本物质是其组成的基本部分，占了绝大的百分比。而这些基本物质往往不是要求测定的元素，基体元素的含量都会比较高，它将产生激发干扰和光谱干扰，影响到痕量元素的测定（准确度和检出限） 为此将基体元素和待测元素分离。分离不但除去了由基体元素产生的基体效应，而且同时使分析溶液达到了预富集的作用。因为大量基体元素分离掉，分析溶液的总盐分降低，这样可减少分析溶液的稀释倍数或可以蒸发浓缩，一般可以达到几个数量级。 分离和富集需要注意的几个问题 ⑴分离、富集步骤要少，操作要简便，便于掌握操作。最好将分离富集与样品