样品的采集与保存讲义..ppt

2.6.1 现场检测准备 （A）配制现场测定参数所需要的缓冲溶液、标准溶液、化学试剂，准备蒸馏水和移液管、吸耳球等器皿。 （B）校准与调整各种现场测定仪与温度计，使其处于有效工作状态。 （C）采样及现场分析前对准备工作进行全面检查。 2.6.2 现场检测 pH值、电导率、溶解氧、水温、透明度及浊度等参数，应在采样现场测定。水位、流速、流量、气温等参数测量，应尽可能与水质现场测定同步进行。监测数据应记入采样记录中。 第三节 样品的保存和运输 3.1 样品的保存 3.2 样品的运输 3.1.1 导致水样变化的因素 （A）微生物的代谢活动，如细菌、藻类和其他生物的作用，可改变水中许多被测物的化学形态，如pH、溶解氧、生化需氧量、二氧化碳、碱度、氮、磷和某些有机化合物等。 （B）水中具有还原性的某些组分，由于与空气中的氧接触被氧化。如有机化合物、亚铁离子、硫化物等。 （C）pH值、电导率、二氧化碳、碱度、硬度等可能因从空气中吸收二氧化碳而改变。 （D）溶解于水中的易挥发成分和气体，因压力和温度的骤然变化逸散、挥发，从而引起组分浓度的变化。 （E）溶解状态和胶体状态的金属以及某些有机化合物可能被吸附在盛水器内壁或水样中固体颗粒的表面上。 样品保存的目的：①减缓水样的生物化学作用；②减缓化合物或络合物的氧化—还原作用；③减少被测组分的挥发损失；④避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化。 3.1.2 水样的保存方法 （1）冷藏或冷冻：样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻，储于暗处，可抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。 （2）加入化学保存剂： a.控制溶液pH值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH值为1～2，既可防止重金属的水解沉淀，又可防止金属在器壁表面上的吸附，同时抑制生物的活动。大多数金属可以稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠至pH值为12。 b.加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加人抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。 c.加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸—重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，提高汞的稳定性。 d.加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸保存。 3.1.3 水样保存条件 水样的有效保存期限长短，主要依赖于待测物的浓度、化学组成和物理化学性质。不同监测项目样品的保存条件不同，样品的保存时间、容器材质的选择以及保存措施的应用见表2-3-1（《水和废水监测分析方法》），可作为水质监测保存样品的一般条件。 3.2 水样的运输 1、时效性：水样采集后应尽快送回实验室进行分析，不得超过规定的保存期限。 2、完整性：运输前应检查现场采样记录，核实样品标签是否完整，所有水样是否全部装箱。在样品运输途中应有专人押运，防止样品损坏或受沾污。同时要采取必要的安全措施，确保样品的完整性。 第四节 样品的管理 4.1 现场采样记录 采集样品的同时，要做好现场记录。内容包括，采样时间、采样人、采样点、样品编号、样品描述、保存条件等。如果有现场检测项目，检测数据也要记录。见表2-3-2（《水和废水监测分析方法》47页） 4.2 样品的标识 水样采集后，除了现场记录以外，每个样品都要有标识。一般来说标签上只有相应的采样编号，因为详细的信息现场记录都已经有了。但要注意的是有的样品由于检测项目的需要可能会分成几份子样，比如油、溶解氧都要单独采集，因此标签上要加以区分。 4.3 样品的交接 样品移交实验室时，样品管理员与采样员双方应一一核对样品与采样记录，核对无误后，履行交接手续并在管理程序记录卡上签字。 4.4 何谓样品的标识系统？其意义何在？ 样品的标识系统是指实验室在检测过程中，为了标记和记录样品的惟一的标记，是样品管理的关键环节，必不可少。（惟一性标识，状态标识，群组标识，传递标识） 其意义是：保证样品的惟一性和可追溯性。确保样品及所涉及的记录和文件中不发生任何混淆。 一是区分物类，避免混淆，尤其是同一类物品的混淆；二是表明检测状态，确定已检、未、在、留样；三是表明样品的细分，保证分样、子样、附件的一致；四是保证样品传递过程中不发生混淆。 谢谢！ 样品的采集与保存 第一节 概述 第二节 样品的采集及现场检测 第三节 样品的保存与运输 第四节 样品的管理 第一节 概述 样品的代表性： 是指在具有代表性的时间 、地点，并按规定的采样要求采集有效样品，所采集样品必须能反映水质总体的真实状况。 第二节 样品的采集及现场检测 2.1 采样前的准备 2.2 采样点的设置 2.3 水样的类型 2.4 地表水和地下水的采集 2.5 污