- 1、本文档共27页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
第十一章色谱分析概论和经典液相色谱课件
第十一章 色谱分析概论 和经典液相色谱 第一节 色谱法概述 一、色谱法的由来 1.1906年由俄国植物学家Tsweet创立 植物色素分离见图示 2.现在:一种重要的分离、分析技术 分离混合物各组分并加以分析 固定相——除了固体,还可以是液体 流动相——液体或气体 色谱柱——各种材质和尺寸 被分离组分——不再仅局限于有色物质 图示 固定相——CaCO3颗粒 流动相——石油醚 二、色谱法定义、实质和目的 定义:利用物质的物理化学性质建立的分离、分析 方法 实质:分离 目的:定性分析或定量分析 三、分类: 1.按两相分子的聚集状态分: 续前 2.按固定相的固定方式分: 3.按分离机制分: 图示 色谱法简单分类 四、色谱法的特点 优点:“三高”、“一快”、“一广” 缺点: 第二节 色谱法的原理 一、色谱过程、分离原理及特点 二、基本类型色谱法的分离机制 三、分配系数与保留行为的关系 一、色谱过程、分离原理及特点 (一)色谱过程 指被分离组分在两相中的“分配”平衡过程 以吸附色谱为例见图示 吸附→ 解吸→再吸附 →再解吸 →反复多次洗脱→被测组分分配系数不同→ 差速迁移 → 分离 图示 分配系数的微小差异→吸附能力的微小差异 微小差异积累→较大差异→吸附能力弱的组分先流出; 吸附能力强的组分后流出back 续前 (二)色谱分离原理 色谱分离基于各组分在两相之间平衡分配的差异, 平衡分配可以用分配系数和分配比来衡量 (三)色谱分离特点 1.不同组分通过色谱柱时的迁移速度不等 →提供了分离的可能性 2.各组分沿柱子扩散分布→峰宽↑ →不利于不同组分分离 二、基本类型色谱法的分离机制 基本概念:固定相(s);流动相(m) (一)吸附色谱法 (二)分配色谱法 (三)离子交换色谱法 (四)空间排阻色谱法 (一)吸附色谱法 要求: 固定相→吸附剂(硅胶或AL2O3) 具表面活性吸附中心 分离机制:见图示 吸附系数 图示 分离机制: 各组分与流动相分子争夺吸附剂表面活性中心 利用吸附剂对不同组分的吸附能力差异而实现分离 吸附→解吸→再吸附→再解吸→无数次洗脱→分开 back (二)分配色谱法 要求: 固定相→机械吸附在惰性载体上的液体 流动相→必须与固定相不为互溶 载体→惰性,性质稳定, 不与固定相和流动相发生化学反应 分离机制见图示 狭义分配系数 图示 分离机制 利用组分在流动相和固定相间溶解度差别实现分离 连续萃取过程 back (三)离子交换色谱法 要求: 固定相→离子交换树脂 流动相→水为溶剂的缓冲溶液 被分离组分→离子型的有机物或无机物 分离机制见图示 选择性系数 图示 分离机制: 依据被测组分与离子交换剂交换能力(亲和力) 不同而实现分离 back (四)空间排阻色谱法 要求: 固定相→多孔性凝胶 流动相→水——凝胶过滤色谱 流动相→有机溶剂——凝胶渗透色谱 分离机制见图示 渗透系数 图示 分离机制: 利用被测组分分子大小不同、在固定相上选择性 渗透实现分离 back 结论: 四种色谱的分离机制各不相同,分别形成吸附平衡、 分配平衡、离子交换平衡和渗透平衡 K分别为吸附系数,狭义分配系数,选择性系数和 渗透系数 除了凝胶色谱法中的K仅与待测分子大小尺寸、凝胶 孔径大小有关外,其他三种K值都受组分的性质、流 动相的性质、固定相的性质以及柱温的影响 图示 三、分配系数与保留行为的关系 (一)基本术语 1.保留时间tR:从进样开始到某组分色谱峰顶(浓度 极大点)的时间,即组分在色谱柱中的停留时间或 组分流经色谱柱所需要的时间。 2.死时间t0或tm:分配系数为零的组分的保留时间, 即组分在流动相中的停留时间或流动相流经色谱
文档评论(0)