苯乙烯的悬浮聚合与表征..doc

北方民族大学材料科学与工程学院 开放性选修实验报告（综合设计型） 题目： 苯乙烯的悬浮聚合与表征 姓名： 吴瑞 学号： 指导教师：　　　　　 武金龙 　　 　　　　　　　　　 起止日期：　　　　　　 2015年12月8日 　　　　　　　　　　　 成绩： 教师签名： 北方民族大学材料学院 填表日期：　2015　年　12　月　10　日 一、实验目的及意义 1、了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。 2、掌握悬浮聚合的实施方法，了解配方中各组分的作用。 3、了解分散剂、升温速度、搅拌速度对悬浮聚合的影响。 二、实验原理及方法 苯乙烯在水和分散剂作用下分散成液滴状， 在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰引发下进行 自由基聚合，其反应历程如下： 悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法， 由于水为分散介质， 聚合热可以迅速排除， 因而反应温度容易控制， 生产工艺简单， 制成的成品呈均匀的颗粒状， 故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。 苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形， 而且界面张力越大形成的液滴越大， 因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。 而这种液滴在热力学上是不稳定的， 当搅拌停止后，液滴将凝聚变大， 最后与水分层， 同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。 悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用， 将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用，被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。由于分散剂的采用，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。 主要试剂和仪器 1、主要试剂 名称 试剂 规格 用量 单体 苯乙烯 除去阻聚剂 15g （约 16.7ml） 油溶性引发剂 过氧化二苯甲酰 C.P.，重结晶精制 0.3g 分散剂 聚乙烯醇 1799 水溶液 1.5 % 20ml 分散介质 水 去离子水 130 ml 2、主要仪器 聚合装置一套（包括：250 ml 三口烧瓶一只，电动搅拌器一套，冷凝管一只，0～100℃温度计一只，加热水浴装置一套。如图 2-1 所示） ；表面皿；吸管；20 ml 移液管；布氏漏斗；锥形瓶，直尺，扫描电子显微镜。 图 1 聚合装置图 1 搅拌器；2 聚四氟密封塞；3 温度计； 4 温度计套管；5 冷凝管；6 三口烧瓶 三、实验步骤 1、安装装置 按图 1 安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范。尤其是搅拌器，安装后用手转动要求无阻力，转动轻松自如。本装置采用调压器，通过改变电压的方式来控制电机转速和加热温度，进而达到控制搅拌速度和聚合物温度的目的。 2、加料 用分析天平准确称取 0.3g 过氧化二苯甲酰放入 50 ml 锥形瓶中，再用移液管按配方量取苯乙烯，亦加入锥形瓶中，轻轻振荡，待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口烧瓶。再加入 20ml 1.5 %的聚乙烯醇溶液，最后用 130 ml 去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。 3、聚合 通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速，将温度升至 85～90℃，开始聚合反应。在反应一个多小时以后，体系中分散的颗粒变得发粘，此时一定要注意控制好搅拌速度。在反应后期可将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。当反应 1.5～2h 后， 可用吸管取少量颗粒于表面皿中进