聚乙烯醇的测定聚乙烯醇的测定.doc

版序号： 分发号： 阿拉尔青松化工有限责任公司操作文件 Q / QSHG×.×—2011 聚乙烯醇的测定 2011— — 发布 2011— — 实施  目 录 1 指标： 1 2 挥发分的测定 R 1 3 皂化度（醇解度）H 1 4 醋酸钠 N 2 5灰分 K （用H2SO4润湿试样，将其焚烧，获得氧化钠形成的残余物） 3  聚乙烯醇 KH-20（日本标准） 1 指标： 1.1醇解度 80±1.5（mol%） 1.2灰分 ≤0.5% 1.3挥发分 ≤5.0% 1.4粘度 44-52mpa·s 2 挥发分的测定 R 在已知重量的称量瓶中（φ60×30mm），称取试样5g左右，在105±2℃的烘箱中干燥3h，取后称量。 3 皂化度（醇解度）H 3.1概述： 用NaOH测定试样中残有的醋酸根mol%与100相减，即求出皂化度（mol%） 3.2步骤： 在300mL烧杯中，称取样品2.00g左右，加入100mL水，3滴酚酞，边加热边搅拌，完全溶解。 冷却后，用滴定管加入25.00mL，0.5mol/L的NaOH，溶液充分摇动，将其置于室温≥2h。 用滴定管加入与NaOH相同浓度的25.00mL的HCl或H2SO4充分摇动。 用CNaOH=0.5mol/L的标准溶液滴定至无色变为微红色。 量取300mL左右水，做空白。 注：如果酚酞产生红色，则可用C=0.5mol/L或C=0.1mol/L的HCl或H2SO4分别滴定同一试样，直到微红色消失，然后利用其消耗的体积，校正皂化度。 3.2计算： 皂化度H=100-X2 式中：X1--------与残有醋酸根相当的醋酸量% X2---------残有醋酸根mol% H---------皂化度mol% a----------NaOH标准滴定样品的体积 b--------空白体积数 f----------NaOH溶液的当量换算因数（可忽略不计） D-------标准溶液 P--------试样的纯度 0.06005----醋酸分子量/1000 44.05-------乙烯醇的分子量 0.42------由与X1和X2有关的公式获得值 4 醋酸钠 N 4.1称取5g试样于烧杯中，加150mL水，加热使之溶解。 4.2冷却后以甲基橙为指示剂，用C(HCl)=0.1mol/L滴定，终点由黄色变为橙红色。 式中：a1-------0.1mol/LHCl标准溶液滴定样品的体积，mL b1-------滴定空白体积数 f1-------0.1mol/L HCl的当量换算因数（可忽略不计） D-------标准溶液 0.08203----醋酸钠分子量/100 5灰分 K （用H2SO4润湿试样，将其焚烧，获得氧化钠形成的残余物） 5.1于坩埚中称取3g左右试样。 5.2用移液管移取5mL H2SO4，将其滴加到试样中，均润。 5.3将放在电炉上加热约1h，直到无白烟，然后移入马弗炉（750-800℃）约3h，使坩埚中灰转为白色，浅褐色。 式中:W1-------焚烧前坩埚加样品的质量 W2-------焚烧后坩埚加样品的质量 W3------坩埚质量 0.436-----NaOH分子量/硫酸钡分子量 阿拉尔青松化工有限责任公司 1 阿拉尔青松化工有限责任公司