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[步骤和方法有机y1[步骤和方法有机y1[步骤和方法有机y1
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第4节 研究有机化合物的一般步骤和方法
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如何鉴定和研究未知有机物的结构?
一般步骤
1、分离、提纯
2、元素分析
定性、定量
3、测定相对
分子量
4、波谱分析
得纯品
确定实验式
确定分子式
确定结构式
目的
方法
蒸馏、重结晶、
萃取、色谱等
燃烧分析实验
质谱法
红外光谱、
核磁共振氢谱
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基本方法:
利用有机物与杂质物理性质的差异
而将它们分离。
一、分离、提纯
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下列物质中的杂质(括号中是杂质)可以用什么方法除去。
(1)壬烷(己烷)
(2)KNO3(NaCl)
(3)NaCl(泥沙)
(4)溴水(水)
(5)CO2 (HCl)
(6)I2 (泥沙)
蒸馏
重结晶
溶解过滤
萃取
洗气
加热
√
√
√
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1、蒸馏:
(2)蒸馏提纯的条件
有机物热稳定性较强;
各成分的沸点相差较大(一般约大于30℃)
(1)蒸馏的原理:
利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。
常用于分离提纯液态有机物;
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课本P.17实验1-1工业乙醇的蒸馏
含杂工业乙醇
95.6%
(质量分数)工业乙醇
无水乙醇(99.5%以上)
蒸馏
加生石灰蒸馏
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蒸馏烧瓶
冷凝管
温度计
尾接管
使用前要检查装置的气密性!
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(3)蒸馏的主要仪器:
铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、
橡胶塞、温度计、冷凝管、尾接管、
锥形瓶等
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(4)蒸馏的注意事项:
温度计水银球的部位(蒸馏烧瓶支管口处)
烧瓶中放少量沸石或碎瓷片(防止暴沸)
进出水方向(下进上出)
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2、结晶、重结晶
适用于主要成分溶解度随温度变化不大
适用于主要成分溶解度随温度变化较大
蒸发结晶:
例如:NaCl(KNO3)
冷却结晶:
例如:KNO3 ( NaCl )
重结晶:
结晶过程的反复操作。
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