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色质分析样品前处理（一） 第十五章 样品前处理技术 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 色谱分析主要步骤 概述 前处理是指在获得具有代表性的样品之后，采用合适的样品分解和溶解的方法，使被测组分转变成可测定的形式。 例如 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 前处理方法建立前应了解 能得到的仪器和设备 了解被测物： 物理化学性质：溶解度，挥发性，活性基团等 浓度范围以及所需的检测低限 样品基质的物理和化学形式 能得到的样品量 样品前处理过程潜在的交叉污染 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 前处理方法的选择和确定 与分析人员沟通，共同建立分析方法！ 利用文献方法（推荐） 需要验证，重现 成本低，速度快，但可能难以找到现成的文献支持 建立新方法，需进行方法学考察 方法学开发成本高：成本需数千至数万元 方法学建立过程耗时：数周至数月，繁琐，复杂 误区 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 主要内容 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 样品采集注意事项 均匀性——使采集的样品具有代表性 当均匀性较差：加大取样量——均匀化后取样(固体样品需粉碎——研磨或捣碎） 采集和贮存过程中不应损失和发生化学变化 预测组分的挥发：低温 吸附于：贮存容器壁、样品中的固体颗粒 氧化和分解：采样后应及时处理、低温、避光、无氧 其它化学反应：组分间？采集和贮存过程中被污染 注意清洁：采样工具、贮存容器、反应容器 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 样品前处理 为什么要进行样品前处理? 浓度太低- 被测物浓度低于定量限 样品太“脏”- 基质组分的存在影响样品测定 太“危险”- 污染物可能成为“色谱柱杀手” Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 样品前处理 样品（samples） →→→ 供试品/被测样（analytes） 目的：纯化和浓缩样品，使被分析物适于所选分析方法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 样品处理过程 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 样品处理过程 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 常用样品制备技术 浸提：溶剂提取 浸提方法的选择 冷浸：注意不时混匀 推荐 48~72h 超声可提高浸出效率 热浸：常用加热回流 推荐 24~36h 加温：增加待测物的溶解度和扩散速度； 破坏溶质与基质之间的相互作用； 降低溶剂的粘度(更好的穿