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气相色谱法Gas Chromatography 第一节 概述 六、记录系统（数据处理系统） 该系统是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器，检测器把进入的组分按时间及浓度或质量变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第三节 色谱柱 化合物的分离都是由色谱柱来完成的，因此色谱柱制备/选择的是否合适、操作条件是否恰当，是决定成败的关键，它是色谱仪中最重要的部分。色谱柱的选择是确定分析方法的一个重要步骤。要求选择的色谱柱既能满足分离的要求，又能满足快速定性与定量的目的。 如前所述，气相色谱柱有两种，及填充柱和毛细管柱。 一、 填充柱 填充柱是指固定相在内径约为2~6mm的柱管内而成的色谱柱。填充的固定相种类很多，按固定相的物理状态，可分为液体固定相和固体固定相两大类，对应填充柱分为气-液填充柱和气-固填充柱。 液体固定相大多为高沸点的有机化合物，一般呈液态，称为固定液。固定液不能直接装在色谱柱内，而是将它涂渍在一种颗粒状的固体表面上，这种固体颗粒称为载体（担体）。 固体固定相包括固体吸附剂、多孔性聚合物等。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一、 填充柱 填充柱由于制备简单，可供选择的吸附剂、固定液和载体种类很多，因而具有广泛的适用性，能解决很多混合样品的分离分析问题，是普遍应用的一种气相色谱柱。 填充柱按柱管管径粗细分成一般填充柱和填充毛细管柱。一般填充柱常用内径为2~6mm的柱管，由于固定相用量较大，样品负荷高，但柱渗透性小、传质阻力大，因此柱效低。 （一）气-液填充柱 1.载体 载体又称担体、固体支持物。它可提供一个大的惰性固体表面，让固定液分布在上面，形成一均匀薄层液膜，是固定液具有较大的物质交换表面，样品容易在气-液（流动相-固定相）间建立分配平衡。气-液色谱的固定相就是由载体和固定液所构成的。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1.载体 （1）载体的要求 1）有足够大的表面积，具有良好的孔穴结构，以使固定液可以均匀分布成一薄膜，但载体的表面积不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成峰拖尾。 2）具有化学惰性，不予任何样品和固定液起化学反应，不具有吸附性，但对固定液应有良好的浸润性。 3）形状规则，大小均匀，具有一定得机械强度。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1.载体 （2）载体分类 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1.载体 （3）载体表面的处理 载体的表面处理即通过酸洗、碱洗、硅烷化、秞化的方法提高载体的惰性，较少色谱峰的拖尾。 由于载体表面具有硅醇（Si-OH）和硅醚（Si-O-Si）结构，并有少量的金属（铁）氧化物（特别是红色载体）。因此表面存在着氢键和酸碱活性作用点，是色谱峰拖尾，柱效和灵敏度下降，保留值改变，定量不准，因此要进行表面处理出去表面活性作用点。酸洗主要是去除载体表面的铁等金属氧化物，用于分析酸和酯类化合物；碱洗是去除表面的Al2O3等酸性作用点，用于分析胺类等碱性化合物；硅烷化是用硅烷化试剂盒硅醇、硅醚集团反应，去除表面的氢键结合力，达到表面惰性化。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile