[第8讲第2部分检验仪器检验方法验证或确认.ppt

分析仪器的管理 目前国内还没有实验室仪器设备分类的标准，参考美国药典第1058章（分析仪器的确认），其将实验室仪器设备分为以下3 类，并推荐了确认的级别： A 类，不具备测量功能，或者通常只需要校准，供应商的技术标准可以作为用户需求。例如：超声波清洗剂，离心机，摇床等。 B 类：此类仪器具有测量功能，并且仪器控制的物理参数（如温度，压力或流速等）需要校准，用户需求一般与供应商的功能标准和操作限度相同。例如：熔点仪、分析天平、p H计、折射仪、滴定仪、干燥箱等。此类仪器或设备通常需要进行安装确认和运行确认，并制定相关操作、校验及维护的标准规程。 C 类：此类仪器通常包括仪器硬件和其控制系统（固件或软件），用户需要对仪器的功能要求、操作参数要求、系统配置要求等详细描述。例如：溶出仪，紫外分光光度计，高效液相色谱仪，气相色谱仪，恒温恒湿箱，近红外分析仪，红外光谱仪等等。此类仪器和设备需要安装确认，运行确认和专门的性能确认，并制定相关操作、校验和维护的标准规程。 运行确认（operation qualification, 0 Q ) 仪器安装确认完成后，测试仪器的功能能否满足设计要求和用户需求的过程。测试的种类和范围依赖于仪器的复杂性和功能性。 仪器所采用的操作系统的功能也在此阶段进行测试。 运行确认的方案应包含测试项目，详细地测试过程，使用的标准仪器或标准品等，以及接受标准。每个测试结果应被清晰的记录，并由专人复核。 性能确认（performance qualification, P Q ) 目的是确认仪器能够按照用户需求持续运行。在安装确认和运行确认完成后，通过性能确认证明仪器的在正常操作环境中的适用性。 性能测试： 根据用户的使用要求，设计一个或多个测试确认仪器满足预期的使用要求，如培养箱的性能确认，应根据用户要求的温度范围进行空载和最大负载实验。 系统适用性实验，或其他测试检査也可用于性能测试，如T O C 可以依照药典进行系统试用性试验。水分滴定仪可以进行重现性测试证明仪器的稳定性。 有些仪器的运行确认和性能确认可以在一个阶段进行并记录的，如H P L C的O Q / P Q测试。 在O Q / P Q中进行的测试，可以规定在仪器的操作或校验S O P中，在日常使用过程中定期执行，以检查和确认仪器持续始于受控的状态。 日常使用中的测试项目和频率是O Q / P Q的一部分。 系统适用性试验通常在仪器使用过程中进行，是证明仪器或系统在使用时满足预期使用要求的测试，逻辑上可以认为是仪器确认的持续。 美国药典中定义系统适用性试验是用来确认仪器或系统的性能能够满足既定标准，这些测试与样品测试一起进行，以确保仪器或系统的性能在使用时是被接受的。 系统适用性试验是液相和气相色谱法必须的组成部分。 证明色谱系统在使用时满足预期的实验要求，是对仪器性能，分析操作，色谱柱条件及被测试样品的综合评价。 主要评价指标包括：分离度（R ) ，系统精密度（R S D ) ,托尾因—f ( T ) 等。评价指标的标准通常来自方法确认的规定，所以这种系统适用性试验认为是基于实验方法的系统适用性试验，是实验方法的必要组成。 校准的目的 为了保证测量设备准确可靠 仪器确认级别分类 实验室分析仪器的校准与维护 校准(calibration) 在规定条件下，确定测量、记录、控制仪器或系统的示值（尤指称量）或实物量具所代表的量值，与对应的参照标准量值之间关系的一系列活动。 仪器校准的分类 内部校准 指由公司内部人员进行的校准活动，通常由具有资质的工程人员或实验室校准人员按照公司的标准操作规程执行，并填写相关校准记录或报告。 外部校准 由具有校准资质的外部机构进行的校准，外部机构如国家权威机构（中国计量研究院，各省市计量院）；国外校准机构（例如瑞士 S G S校准机构，德国D K D 和PTB校准机构）; 或有资质的仪器生产商的实验室等。 外部校准要提供有校准结果和有可追溯性的证书。 国家强制校准的设备、仪器、仪表，应由国家执行部门根据国家计量检定规程进行校准。 非国家强制校准的项目，校准周期和可接受标准应在仪器校准规程中详细规定，并由校准负责人按规定程序执行。 维护分为预防性维护和非计划性维护（维修） 预防性维护：按照既定的程序，定期对实验设备或仪器的部件进行检查、清洗、修整、更换，确保仪器运行的可靠性，消除可能导致实验结果失败的系统性误差，降低仪器在使用中出现故障的可能。 非计划性维护（维修）：仪器使用过程中发生故障，或校准不合格时，需要对其进行调整，维修或更换相关部件，使仪器功能满足使用要求。 色谱仪 系统适应性 理论塔板数 分离度 重复性 拖尾因子 分析天平的校验示例  称量是分析实验过程中最普遍的操作之一，准