阿司匹林合成实验阿司匹林合成实验.doc

阿司匹林合成实验装置 说明书 天津大学化工基础实验中心 2013．8 一、实验目的 1．通过阿司匹林合成实验，了解酯化反应和精制原理，掌握其基本操作。 2．熟悉药物合成实验装置的结构组成、安装及使用方法。 二、实验内容 1．水杨酸与醋酐反应阿司匹林。 阿司匹林粗品测实验原理） 化学名2-（乙酰氧基）苯甲酸分子式：C9H8O4 分子量：180.16 性状白色针状或状结晶，无臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气缓慢分解。熔点13140℃。易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。阿司匹林是一解热镇痛药，用于治疗头疼、牙痛、肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性钝痛及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性关节炎等病疗效显著，是一种首选药物。近年的实验表明它还可以抑 工艺程 四、实验装置的基本情况: 1.实验装置流程示意图: 实验设备、仪器 药物合成实验装置包括：玻璃夹套反应釜、不锈钢恒温水槽、不锈钢真空缓冲罐、旋片式真空泵、搅拌电机、螺旋桨式搅拌器。 3．实验用试剂及仪器： 水杨酸、乙醇、醋酐、浓硫酸、烧杯、量筒、吸球等。 图2、实验装置面板图 五、 实验步骤 1．酯化： （1）恒温水槽中加入纯水，开启水温控制，至所需温度备用。 （2）从反应釜进料口依次按量加入干燥的水杨酸120g，醋酐195 ml，浓硫酸9 ml。搅拌，混合均匀。 （3）开启恒温循环器加热，至反应釜中温度为70~75℃。 （4）搅拌下保温约1小时左右。 （5）停止搅拌及保温。从反应釜中将的液体放入烧杯中，稍冷后向反应釜中加入冰水300ml。 （6）冷却到室温左右时，进行抽滤，得阿司匹林粗品。 2.精制： （1）调节恒温器加热，使反应釜内温度达到60℃。 （2）向反应釜内加入300ml乙醇并将阿司匹林粗品放入反应釜中搅拌均匀使其溶解。倒出液体至烧杯中，加入粒状活性碳脱色3-5分钟，趁热过滤。 （3）将滤液倒入反应釜中并加入300 ml温水（40-50℃），将反应釜内温度逐渐下降冷却结晶，釜内析出白色结晶。 （4）抽滤，用少量冰水洗涤，干燥（常压干燥时温度不超过60℃为宜）称重。 六、注意事项 1．安装时要小心、使用仪器设备动手要轻，特别注意不要打碎玻璃仪器。 2．水杨酸应当预先干燥、乙酸酐应使用新蒸的并且纯度较高；取用浓硫酸、乙酸酐的量筒和反应器也应提前干燥。 3．结晶母液系酸性液体对皮肤以及眼睛具有刺激性和腐蚀性，避免与皮肤直接接触，不慎粘应及时用大量清水冲洗；醋酐具有催泪性和腐蚀性，取用时在通风橱中进行，不慎粘时，应及时用大量清水冲洗；在初始加料时，水浴℃下，以防止反应剧烈而冲料。 七、报告内容 1．实验名称、实验目的、实验原理 2．实验记录：时间、操作步骤、现象、温度等，并记录熔点、最终产品量及计算收率。 3．实验结果与讨论 2