[药分部分总复习1-8章.doc

《药物分析》教学内容（总复习） 今天我们开始《药物分析》这门课程的复习。药物分析部分（包括绪论、八大章药物分析、药物中的杂质检查、药物制剂分析、中药制剂分析和药品质量标准制订，共16章内容）。下面逐章介绍各章的基本要求。 各章基本要求 第一章 绪 论 1．掌握本课程的性质、目的与任务；掌握我国现行的药品质量标准的类别；掌握中国药典的组成和药典凡例的主要内容。 药物分析学科的性质：是采用化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等，同时也涉及生化药物、基因工程药物以及中药制剂的质量控制。 药物分析学科的主要任务（6个方面） （1）药物成品的理化检验 （2）药物生产过程中的质量控制 （3）药物贮存过程中的质量考察（4）医院调配制剂的分析检验 （5）体内（生物）药物分析 （6）药品质量标准的制订等。 药物分析学科的目的 是全面控制药品质量，保证人民用药的 安全、合理、有效。 药品质量标准的概念 国家药品标准是我国对药品生产和质量管理的依据。 《中华人民共和国药典》 简称中国药典 《国家食品药品监督局药品标准》 简称局颁标准。 为确保药品质量，必须按照国家规定的药品标准进行药品检验。药品质量标准是评价药品质量的法定依据，是我国有关药品质量标准的最高法规，是检验药品是否合格的唯一标准。 中国药典的组成：凡例、正文、附录和索引四部分。 中国药典凡例中常用术语及有关规定：标准品、对照品、精确度、精密称定、恒重等。 2．熟悉全面控制药品质量的科学管理（4个方面）。熟悉药物分析工作的基本程序。 第二章 药物中的杂质检查 1．掌握杂质的概念（一般杂质和特殊杂质）、杂质来源、类别及其杂质限量检查方法与计算。 杂质的来源：一是生产过程中引入，二是贮藏过程中产生。 杂质的分类：为一般杂质和特殊杂质。 一般杂质和特殊杂质的概念： 药物中杂质的限量检查 某药物中的氯化物检查取2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查氯化物，所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10μg的Cl）制成的对照液比较，不得更浓。问氯化物的限量是多少? 212项） 重点是前5项如砷盐、重金属、铁盐、氯化物、硫酸盐。主要包括检查的基本原理、操作方法、加入试剂的目的和注意事项等。特别是砷盐和重金属的检查。其它一般杂质的检查，如什么叫炽灼残渣检查法？什么叫干燥失重测定法等？为什么要检查有机溶剂残留量？ 第五章 巴比妥类药物的分析 1．掌握巴比妥类药物的化学结构与分析方法间的关系： （1）弱酸性：可发生互变异构形成稀-醇式结构，水溶液发生二级电离，显弱酸性。 （2.）水解性： 巴比妥类药物与碱液共沸即水解而产生氨气。 （3）与重金属离子的反应：与重金属离子生成有色或不溶性的沉淀。巴比妥类药物显紫堇色或紫色沉淀，含硫的巴比妥则显绿色。 典型药物：苯巴比妥、司可巴比妥及硫代巴比妥。 2．掌握巴比妥类药物的鉴别： 重点：一是与重金属的反应；二是特殊取代基（不饱和烃基取代、芳环取代）和硫元素的鉴别试验。 3．掌握巴比妥类药物含量测定的原理与方法：重点是银量法和溴量法 银量法测定的原理与含量计算：反应的摩尔比为1：1。 溴量法测定的原理与含量计算：反应的摩尔比1：2。 紫外分光光度法测定（计算）。 第六章 芳酸及其酯类药物的分析 1．掌握典型药物的化学结构与分析方法间的关系；典型药物的鉴别试验（包括三氯化铁反应、水解反应和重氮化-偶合反应）。 典型药物：阿司匹林、水杨酸钠、对氨基水杨酸钠和苯甲酸钠 2．掌握典型药物的特殊杂质检查 阿司匹林中检查——游离水杨酸 对氨基水杨酸钠中检查——间氨基酚 氯贝丁酯中检查——对氯酚 3．掌握酸碱滴定法、双相滴定法和亚硝酸钠滴定法（重点在第十章）。 （1）酸碱滴定法测定阿司匹林的原理、方法以及计算 直接滴定法：反应的摩尔比为1：1。 水解后剩余滴定法：反应的摩尔比为1：2。 两步滴定法：反应的摩尔比为1：1。 例2：阿司匹林片剂的含量测定：取阿司匹林10片（标示量为0.5g/片），精密称定，总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3566g，按药典规定用两步滴定法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）21.03ml，空白试验消耗该硫酸滴定液37.80ml。已知每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg 的阿司匹林。求阿司匹林占标示量的百分含量？ 解： （2）苯甲酸钠的双相滴定法 原理和方法： 结果计算：反应的摩尔比为1：1。 第七章 胺类药物的分析 1．掌握本类药物化学结构与分析方法间的关系（典型药物盐酸普鲁