化工仪器分析串讲解析.ppt

* * * * 消除和电离干扰 抑制剂的区别 * * 区别是什么 既然有标准加入法，为什么还有标准曲线法 加入法比曲线法有哪些优点 标准曲线法能给出那些信息：检测限等 * * 重点ICP 原理 特点 比原子吸收的不同和有哪些优点，可不换灯 测元素一般用他们 测重金属，使用原子吸收还是原子发射，说出原因 原子吸收原子发射实验的实验步骤 * 原理 * 为什么变化 * 氢键、溶剂效应对他们（红外 核磁 紫外等等）的影响 导致化学位移，红外紫外吸收发生变化 * 为什么 * 为什么发生变化，酯、酰胺 * 溶剂效应到时红移（向长波移动）还是蓝移 * 摩尔吸光系数和吸光系数的区别 * * 样品池 能不能用塑料的 玻璃的（不能用） 光源是什么 * * * * * * * * H越低越好？越高越好 * * 柱内驻外效应，有什么不同 为了使分离色谱峰非常尖，分离度好 为什么选择内标法，选择原则是什么 * * 程序升温的意义，为什么程序升温 对液相色谱为什么 * * 4个指标有什么区别（检出限 灵敏度） 程序升温，最小最大 * 下列哪一个样品适合梯度洗脱 * * * 检测器重点，气象液相结合 检测器选择，根据样品 应用范围，那些是专一性的 气相色谱 液相色谱区别 * 色谱踏板理论，速率理论，分离度 检测限，线性范围，灵敏度的区别 踏板理论，速率理论区别 内标法 检测器区别，他们的适用范围 理解速率理论，abc的意义，什么因素会影响abc * * 公式含义，二相性 * 原子吸收原子发射是原子光谱 紫外紫外可见是分子光谱 原子光谱分子光谱他的光谱来源不一样 * * 什么是光谱法什么是非光谱法 * 原理 * * * 基态原子数越多越好 * * 四部分的作用 * * * * * * 重点 * 每一种干扰的消除方法 * * 原理－自旋偶合与自旋裂分 分子中的氢由于所处的化学环境不同，其核磁共振谱与相应的? 值处出现不同的峰，各峰的面积与氢原子数成正比，借此可鉴别各峰的归属。但在高分辨的仪器上，每类氢核不总表现为单峰，有时裂分为多重峰。裂分峰是由于分子内部邻近氢核自旋的相互干扰引起的，这种邻近氢核自旋之间的相互干扰作用称为自旋偶合，由自旋偶合引起的谱线增多现象称为自旋裂分。 一种磁场与外磁场Ho同方向，作用于Ha的磁场 H＝Ho＋ΔH 另一种与外磁场反方向，作用于Ha的磁场 H＝Ho－ΔH ?1 = [? / (2? ) ]［（1- ? ）H0＋ΔH］ ?2 = [? / (2? ) ]［（1- ? ）H0－ΔH］ 自旋偶合与自旋裂分 谱图解析与应用 核磁共振谱图能够提供的化合物结构信息： （1）峰的数目：多少种 （2）峰的强度(面积)：多少个 （3）峰的位移(? )：每类质子所处的化学环境 （4）峰的裂分数：相邻碳原子上质子数 （5）偶合常数(J)：确定化合物构型(不要求J） 书本知识点 质谱分析法 Mass Spectroscopy MS 按照离子的质量对电荷比值（质荷比）的大小依次排列所构成的谱图。 质谱 质谱分析法（ MS ） 通过对样品离子的质量和强度的测定来进行定量分析和结构分析的一种分析方法。 概述 — 概念 基本原理 分子在气态被电离 离子在高压电场中加速 在磁场中偏转 到达收集器，产生信号 强度与到达的离子数目成正比 最强峰的高度为100% 质谱表示方法 质谱仪 的组成 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱 4.液相色谱 1.电子轰击 2.化学电离 3.电喷雾电离 4.APCI 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆 质量分析器 电磁式 飞行时间 四极杆 离子阱 作用： 将离子源中形成的离子按质荷比的大小分开。 离子的类型及开裂规律 1．分子离子峰： 在电子轰击下,有机物分子电离一个电子形成的离子,叫分子离子 分子离子的质量就是化合物的相对分子量。 分子离子足够稳定，质谱中位于质荷比最高位置的峰就是分子离子峰。 辨认分子离子峰的方法 分子离子峰一定是质谱中质量数最大的峰，应处在质谱图的最右端。 （有些化合物容易出现M-1峰或M+1峰） 2 氮规律： 由Ｃ,Ｈ,Ｏ组成的有机化合物，分子量Ｍ一定是偶数。 由Ｃ,Ｈ,Ｏ,Ｎ组成的有机化合物，Ｎ奇数，Ｍ奇数。 由Ｃ,Ｈ,Ｏ,Ｎ组成的有机化合物，Ｎ偶数，Ｍ偶数。 不符合N律，不是分子离子峰。 2．同位素峰（M+1峰） 组成有机化合物一些主要元素，如C H ,O, N,S,Cl ,Br等 都具有同位素 同位素 天然丰度 / % 丰度比 x 100% 35 Cl 37