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[实验室安全规章
化学实验室安全制度
一、 在实验室工作的所有人员必须熟悉实验室安全规章制度,掌握消防安全知识、化学危险品安全知识和化学实验的安全操作规程。必须坚持安全第一、预防为主的原则。
二、 未经老师批准,实验室不得擅自安排其他实验室人员做实验。新进实验室做实验的人员(含研究生、本科生)均须经过安全培训和考核。
三、实验人员应熟悉室内天然气、水、电的总开关所在位置及使用方法。遇有事故或停水、停电、停气,或用完水、电、气时,使用者必须及时关好相应的开关。
四、实验人员应熟悉安全设施(如灭火器、石棉布、紧急洗眼器、急救药箱等)的位置及使用方法。灭火器使用后不可放回原处,使用者应及时报告院安全员或院办公室进行更换。应熟悉化学楼的疏散通道和自己所在位置的疏散方向。发生意外事故时,要镇静,及时采取应急措施,并立即报告老师。
五、“易燃、易爆、剧毒及放射性”物质必须储存在专用的库房内,并分类,分项专人管理,要有严格的领用、使用、库存记录,采取相应的保险措施发现问题要及时处理并报告有关领导。
六、在化学实验室不准穿拖鞋、凉鞋,禁止佩戴隐形眼镜。实验室严禁吸烟。
七、外来人员不得随便入内,如遇陌生人员,应主动询问,劝其离开,不听劝告者应及时向老师报告。
八、实验前做好一切准备,检查仪器、装置是否正确稳妥。实验中思想集中,严格按照操作规程进行,不得随意离开实验室。在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯。易燃、易挥发物,不得在敞口容器中加热。实验中所用药品,不得随意散失、遗弃。蒸馏、回流和加热用仪器,一定要和大气接通,切勿造成密闭体系,实验中经常检查仪器有无漏气、破裂,反应是否正常等情况。实验结束后要及时洗手,严禁在实验室内吸烟、喝水或吃食品。
九、研究生轮流值日,值日生的职责为整理公用仪器,打扫实验室,检查和关好水、电、煤气及门窗。实验台面保持清洁和干燥,使用过的仪器及时清洗。保持实验室整洁,做到桌面、地面、水槽、仪器四净。爱护仪器,节约药品。培养良好的实验室作风。
减压蒸馏装置
1. 减压蒸馏装置由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接收管、接收瓶、安全瓶、压力计和真空泵(油泵或水循环式真空泵)组成,如图9-1所示。减压蒸馏时,蒸馏瓶和接收瓶均不能使用不耐压的平底仪器(如锥形瓶、平底烧瓶等)和薄壁或有的破损仪器,以防由于装置内处于真空状态,外部压力过大而引起爆炸。减压蒸馏的关键是装置密封性要好,因此在安装仪器时,应在磨口接头处涂抹少量真空油脂,以保证装置密封和润滑。在克氏蒸馏头的直口处插一根毛细管,直至蒸馏瓶底部,距底部距离越短越好,但要保证毛细管有一定的出气量。毛细管的作用是在抽真空时,将微量气体抽进反应体系中,起到搅拌和气化中心的作用,防止液体暴沸。因为在减压条件下沸石已不能起气化中心的作用。在毛细管上端加一节乳胶管并插入一根细铜丝,用螺旋夹夹住,可以调节进气量。真空接收管上的支口与安全瓶连接,安全瓶的作用不仅是防止压力下降或停泵时油(或水)倒吸流人接收瓶中造成产品污染,而且还可以防止物料进入减压系统。安全瓶连接着泵和压力计(如果使用循环水泵,泵本身带有压力表)。2. 仪器装好后,应检验系统是否密封。具体方法:泵打开后,将安全瓶上的放空阀关闭,拧紧毛细管上的螺旋夹,待压力稳定后,观察压力计(表)上的读数是否到了最小或是否达到所要求的真空度。如果没有,说明系统内漏气,应进行检查。检查方法:首先将真空接引管与安全瓶连接处的橡胶管折起来用手捏紧,观察压力计(表)的变化,如果压力马上下降,说明装置内有漏气点,应进一步检查装置,排除漏气点;如果压力不变,说明自安全瓶以后的系统漏气,应依次检查安全瓶和泵,并加以排除或请指导老师排除。漏气点排除后,应再重新空试,直至压力稳定并且达到所要求的真空度时,方可进行下面的操作。3. 减压蒸馏时,加入待蒸馏液体的量不能超过蒸馏瓶容积的1/2。待压力稳定后,蒸馏瓶内液体中有连续平稳的小气泡通过。如果气泡太大已冲入克氏蒸馏头的支管,则可能有两种情况:一是进气量太大,二是真空度太低。此时,应调节毛细管上的螺旋夹使其平稳进气。由于减压蒸馏时一般液体在较低的温度下就可以蒸出,因此,加热不要太快。当馏头蒸完后转动真空接引管(一般用双股接引管,当要接收多组馏分时可采用多股接引管),开始接收馏分,蒸馏速度控制在每秒1~2滴。在压力稳定及化合物较纯时,沸程应控制在1~2范围内。4. 蒸馏结束,将加热器撤走,打开毛细管上的螺旋夹,待稍冷却后,慢慢地打开安全瓶上的放空阀,使压力计(表)恢复到零的位置,再关泵。否则由于系统中压力低,会发生油或水倒吸回安全瓶或冷阱的现象。
(一)仪器的安装
1.从热源处开始,自下而上,从左到右。仪器组装应做到横平竖直,铁架台整齐放在仪器背后,夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处,烧瓶与电热套之间要有一定空
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