仪器分析第四章原子吸收光谱法分析.ppt

第四章 原子吸收光谱法 一、原子吸收光谱的产生 二、谱线轮廓与谱线变宽 三、原子吸收与原子浓度 的关系 一、原子吸收光谱的产生 二、谱线轮廓与谱线变宽 吸收峰变宽原因： （3）压力变宽（碰撞变宽） 三、原子吸收与原子浓度的关系 第四章原子吸收光谱法 原子吸收仪器 一、光源 两极加电压（300～500V） →辉光放电→阴极电子飞向阳极→途中与载气碰撞→载气电离→正离子→电场作用下快速飞向阴极→猛烈轰击阴极表面→阴极被测元素原子挣脱晶格束缚逃逸→空心阴极区域→被测元素原子与电子、正离子、惰性气体原子碰撞→被测元素原子被激发→发出特征共振辐射 二、原子化系统 3.火焰原子化法 （2）原子化过程 三、单色器 （四）检测系统 第四章 原子吸收光谱分析 一、灵敏度和检出限 Basic conformation 二、定量分析方法 The quantitative analysis method 第四章 原子吸收光谱分析 一、干扰消除方法 The method of interferential avoid 二、测量条件的选择 mete-condition choose 2.检出限（D） 检出限是指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小浓度。 定义为分析信号等于空白溶液或标准稀溶液测量信号的标准偏差（σ）的3倍时，该元素相应的质量浓度（ρ）或质量分数。 灵敏度越高，检测限越低，仪器的性能越好。 例6 在285.2nm的波长下以0.01μg.mL-1 Mg2+标准溶液连续测定11次，到得吸光度依次为：0.255，0.260，0.255，0.250，0.265，0.260，0.265，0.250，0.260，0.270及0.260。求检测限。 解：计算得平均值为0.259，标准偏差为＝6.3×10-3。 则Mg2+的检出限为： D＝0.01μg·mL-1×3×6.3×10-3/0.259＝7.35×10-4μg·mL-1 上例说明，只有当Mg2+离子浓度大于7.35×10-4μg·mL-1时，才能被仪器确证，低于此限则不能确证Mg2+的存在。 二、定量分析方法 1.标准曲线法 方法：测定一系列浓度适宜标准溶液的吸光度A，以吸光度A为纵坐标，以浓度为横坐标，作标准工作（A-C）曲线，在相同的实验条件下测定试样溶液的吸光度，从标准曲线上查得被测组分的浓度。 A C Cx Ax O Problem: 使用工作曲线时应该考虑那些因素？ 注意事项： ①标准溶液的浓度应在工作曲线的线性范围内； ②配制标准溶液的试剂和主要基体成分与试样溶液相一致； ③在操作过程中，工作条件保持不变。 ④每次测定前要用标准溶液对吸光度进行检查和校正。 2.标准加入法 ☆特点：可减少试样与标淮溶液之间的差异(如基体、粘度等)引起的误差。 ☆实验步骤：取相同体积的试样溶液两份，分别移入容量瓶1和2中，在容量瓶2中加入一定量的标准溶液，稀释至刻度，分别测得吸光度值为A1和A2，若容量瓶中未知液的浓度为cX，标准溶液的浓度为cS，则：A1：A2= cX：(cX+cS) 例7 称取0.1870g合铝试样，处理成溶液后特移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液10mL于25mL容量瓶中(共取4份)，分别加入合铝0.0μg，2.0μg，4.0μg，6.0μg的标准溶液，以蒸馏水稀释至刻度。测得上述各溶液的吸光度依次为0.1，0.3，0.5，0.7。求试样中铝的合量。 解：各容量瓶中标准溶液的质量浓度分别为0 μg·mL-1，0.08μg·mL-1，0.16μg·mL-1，0.24μg·mL-1。绘制A-ρ曲线，曲线与横坐标交点到原点的距离为0.04μg·mL-1。则试样中铝的质量分数为： 使用标准加入法的条件：相应的标准曲线是一条通过原点的直线；试样溶液的吸光度在此直线的线性范围内。 标准加入法是常用而又简便的方法，特别适用于数量不多但成分复杂的样品的分析。 第四节 干扰的消除和测量条件的选择 Atomic absorption spectrometry Interferential avoid and mete-condition choose * 第一节 原子吸收光谱法的基本原理 AAS （1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态?激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性。 （2）各种元素的基态?第一激发态 最易发生，吸收最强，最灵敏线。共振线。 （3）利用原子蒸气对特征共振线的吸收可以进行定量分析 基态 激发态 ?原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线