[第四章热分析1-3-1-副本.ppt

第四章 热分析Thermal Analysis 4绪论 4.1.1热分析定义 1968年成立了“国际热分析协会”（International confederation for Thermal Analysis）, 简称ICTA。 1977年ICAT 对热分析定义如下： 用来测量在一定气氛条件程序控温下样品特性变化的一组方法。 4.1.2热分析方法种类 依据检测信号的传感器可分为 : 1、TG——Thermogravity(TG)——measures changes of the sample’s mass when the temperature is changed; 测量试样的质量随其温度的变化关系； 2、DSC——Differential Scanning Calorimetry--- measures the amount of heat absorbed or emitted by the sample; DTA——Differential Thermal Analysis ——measures the differential valve of temperature between sample and reference 3、DMA——Dynamic mechanical analysis——Determines the elastic values and examines the deformation of the sample under load with selectable frequency of load alternation. 4、DL——dilatometry- measures expansion or shrinkage of a material 5. Thermal conductivity----- measures the thermal conductivity of samples 4.1.3具体分析项目简介： 脱水（温度？水量？）（如化学药剂中的水、化学法制备的粉、原料中的结晶水、吸附水等） 无机材料的氧化分解、含量？（石灰石分解温度、含量？Ca(OH)2、Mg(OH)2等物质的分解温度？金属氧化温度？氧化程度？ 玻璃及高分子材料、复合材料的玻璃化转变温度？ 材料的比热？ 5. 塑料的耐温性能？多少度下开始氧化？ 6. 不同之间的晶型转变温度、晶型转变热（材料随温度变化，新相的生成、相变、磁性转变、铁电相变等等） 7. 晶体的熔点、金属及其合金的熔点？ 8. 炸药爆炸的温度、煤的高温裂解？过程的热量？ 9. 金属氮化物、碳化物等的合成过程动力学研究、动力学参数等。 STA 449C同步热分析仪结构简图 4.1.4 对仪器的共同要求 1. 炉子和冷却系统 great variability in temperature programming 升温速率变化范围要大 wide temperature ranges 温度范围宽 the temperature are monitored and precisely maintained in accordance with the calibration by on-line computers. 温度可由在线计算机控制、记录 2. 测试和数据采集 加热炉和冷却系统是类似的。 测试时样品放在可控温的炉子中； 炉子的气氛由适当的装置来控制，最简单的为一路定流量的吹扫气体； 材料性质的变化一般由传感器转化成电信号后记录。这个信号被放大、传输，最后进入数据采集系统，与温度信号一起进入工作中的计算机。 4.2 TG4.2.1.基本结构 图3-3 天平、炉子、程序控温和数据采集系统示意图 Cahn秤 Cahn秤的主要技术参数 灵敏度0.1μg（10-7g） ； 最大称重：5g； 漂移小于: 0.1 μg/h 4.2.2 TG曲线的分析和计算方法 TG曲线 横坐标表示温度或时间； 纵坐标为质量或质量百分数。 4.2.2 TG曲线的分析和计算方法 TG曲线的特征数据 可以多种方法表达TG曲线的特征温度，从直观数值或经画图、简单计算求出的特征温度; TG曲线一些直观而简单的数值 如起始失重、失重5，10，20，50%、呈现极大失重的温度Tp及其速率(dm/dT)p，甚至完全失重的温度，或取某固定温度时的失重百分数。 4.2.3影响热重数据因素 仪器因素 实验条件 试样影响 1 仪器因素 (1)浮力和对流 由于气体的密度在不同的温度下有所不同，