[比表面积测定.doc

化工专业实验报告 实验名称： 色谱法测定固体催化剂的表面积 实验人员： 同组人： 实验地点：天大化工技术实验中心 606 室 实验时间： 2014年5月21日 班级/学号： 级 班 组 号 指导教师： 刘老师 实验成绩： 色谱法测定固体催化剂的表面积 一、 实验目的 1. 掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法； 2. 通过实验了解BET多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。 二、 实验原理 催化剂的表面积是其重要的物性之一。表面积的大小直接影响催化剂的效能。因此在催化剂研究、制造和应用的过程中，测定催化剂的表面积是十分重要的。 固体催化剂表面积的测定方法较多。经典的BET法，由于设备复杂、安装麻烦，应用受到一定限制。气相色谱的发展，为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。色谱法测定催化剂固体表面积，不需要复杂的真空系统，不接触水银，操作和数据处理较简单，因此在实验室和工厂中的到了广泛应用。 色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气或氦气作为载气，二者按一定的比例通入样品管，当装有待测样品的样品管浸入液氮时，混合气中的氮气被样品所吸附，而载气不被吸附，He-N2混气或H2-N2混气的比例发生变化。这时在记录仪上即出现吸附峰。各种气体的导热系数不尽相同，氢和氦的导热系数比氮要大得多，具体各种气体的导热系数如下表： 表1 各种气体的导热系数 气体组分 H2 He Ne O2 N2 导热系数 Cal/cm·sec·c°×10 5 39.7 33.6 10.87 5.7 5.66 同样，在随后的每个样品解吸过程中，被吸附的N2又释放出来。氮、氦气体比例的变化导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中A、B二端电位失去平衡，计算机通过采样板将它记录下来得到一个近似于正态分布的电位－时间曲线，称为脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可计算在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可据BET公式计算表面积。BET公式： （1）P-氮气分压，Pa； Ps-吸附温度下液氮的饱和蒸气压，Pa； Vm-待测样品表面形成单分子层所需要的N2体积，ml； V-待测样品所吸附气体的总体积，ml； C-与吸附有关的常数。 其中 V=标定气体体积×待测样品峰面积/标定气体峰面积 标定气体体积需经过温度和压力的校正转换成标准状况下的体积。以P/[V（P0-P）]P/P0作图，可得一条直线，其斜率为（C-1）/（VmC）1/（VmC）Vm=1/(斜率+截距) （2） （3）Sg-催化剂的比表面积，m2/g； NAAm-被吸附气体分子的横截面积，其值为16.2×10-20m2； W-待测样品重量，g； BET公式的使用范围P/P0=0.05～0.35，相对压力超过此范围可能发生毛细管凝聚现象。 三、 实验流程 本实验采用3H-2000Ⅱ型氮吸附比表面仪用色谱法测定催化剂的比表面，见图1。 图1 色谱法测定催化剂比表面积流程图 1—减压阀；2—稳压阀；3—流量计；4—混合器；5—冷阱；6—恒温管；7—热导池； 8—油浴箱；9—分配器；10—六通阀；11—定量管；12—样品管；13—皂膜流量计。 四、 实验步骤 打开载气H2减压阀：调节载气流量为100ml/min左右，等待10-15min左右使其流量稳定后用皂膜流量计准确测量，并在整个实验过程中保持载气流速不变，将六通阀置于“测量位”。? 打开N2减压阀：调节N2流量，使流量计读数为10ml/min左右，用皂膜流量计准确测定混合气体总流量。? 吸附仪电位调节：打开吸附仪电源开关，调节电流旋钮至最大，调节电压使电流为100mA，等待5-10min至调零显示稳定后，调节热导池电位粗调、细调旋钮，使热导池平衡，即调零输出信号为0。? 设定计算参数：打开数据处理应用程序，在应用程序中分别对[设置]菜单中的[显示设置]、[计算参数设置]、[试样设置]子菜单各参数进行设置。当以气体标样来标定时，只需要使[试样设置]中各参数不为零即可。（由于气体作标样时只利用该软件的积分功能，待测样品比表面积需要人工计算求得，故标准样品重量