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氨氮的测定
氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。
纳氏试剂比色法
一、目的
1. 掌握氨氮的测定原理,预处理方法和测定方法。
2. 熟悉分光光度计的使用,标准曲线的绘制。
二、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
三、仪器
1.带氮球的定氮蒸馏装置:500mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2.分光光度计。
3.pH 计。
四、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1. 无氨水。可选用下列方法之一进行制备:
(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏, 弃去50mL 初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2. 1mol/L 盐酸溶液。
3. 1mol/L 氢氧化纳溶液。
4. 轻质氧化镁(Mg):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
5. 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。
6. 防沫剂:如石蜡碎片。
7. 吸收液:①硼酸溶液:称取20g 硼酸溶于水,稀释至1L。②0.01mol/L
硫酸溶液。
8. 纳氏试剂。可选择下列方法之一制备:
(1)称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中,边搅拌边分次少量加入二氧化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60g 氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)称取16g 氢氧化钠,溶于50mL 水中,充分冷却至室温。另称取7g 碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
9. 酒石酸钾钠溶液:称取50g 酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
10. 铵标准贮备溶液:称取3.819g 经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶
于水中,移入1000mL 容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。
11. 铵标准使用溶液:移取5.00mL 铵标准贮备液于500mL 容量瓶中,用
水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg 氨氮。
12. 10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100mL。
13. 25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。
14. 硫酸,ρ=1.84。
五、测定步骤
1.水样预处理:
蒸馏预处理:取250mL 水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7 左右。加入0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL 时,停止蒸馏。定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL 硼酸溶液为吸收液;采用水扬酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收液。
絮凝沉淀法预处理:取100mL水样于具塞量筒或比色管中,加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1—0.2mL25%氢氧化钠溶液,调节pH值10.5左右,混匀。放置使沉淀,并离心。或用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。
2.标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.0mL 铵标准使用液于50mL 比色管中,加水至标线,加1.0mL 酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL 纳氏试剂,混匀。放置10min 后,在波长420nm 处,用光程20mm 比色皿,以水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正
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