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第十章 重量分析法
(6课时)
课程名称 分析化学 年级 2011.1 专业、层次 化学本科 授课教师 刘凯 职称 讲师 课型(大、小) 大 学时 6 授课题目(章、节) 第十章 重量分析法 基本教材及主要参考书
(注明页数)
基本教材:
华中师大等校编:《分析化学》(上册)第四版第302到第331页
主要参考书:
1.武汉大学编:《分析化学》第四版第293到第332页
2.彭崇慧、冯建章等编:《定量分析简明教程》第261到291页
3.谢运芳、潘银山等编:《分析化学》(下册)第194到240页
目的与要求:
1.了解重量分析法的基本原理和方法
2.熟悉沉淀重量法对沉淀的基本要求
3.掌握影响沉淀溶解度的各种因素及相应的处理方法
4.了解沉淀的形成过程,熟悉影响沉淀纯度的主要因素及抑制方法,掌握不同沉淀的操作条件
5.掌握重量分析结果的计算
教学内容与时间安排、教学方法:
教学内容:
10.1 概述
10.1.1 重量分析法
10.1.2 分类
10.2 沉淀法
10.2.1 原理
10.2.2 对沉淀形式的要求
10.2.3 对称量形式的要求
10.3 沉淀的溶解度及影响因素
10.3.1 溶解度
10.3.2 影响溶解度的因素
10.4 沉淀的形成
10.4.1 沉淀的类型
10.4.2 形成过程
10.5 影响沉淀纯度的因素
10.5.1 共沉淀
10.5.2 后沉淀
10.6 进行沉淀的条件
10.6.1 晶形沉淀
10.6.2 无定形沉淀
10.7 有机沉淀剂
10.7.1 特点
10.7.2 分类
10.8 重量分析结果的计算
教学时间:
教学方法:讲述法、启发式、讨论式
教学重点、难点及如何突出重点、突破难点:
教学重点及难点:
1 沉淀的溶解度及影响因素:同离子效应;盐效应;副反应的影响以及温度、溶剂和
沉淀的颗粒大小等相关因素。
2 沉淀的纯度及影响因素:沉淀的形成及类型;均相成核和异相成核;聚集速度和定
向速度;共沉淀和后沉淀;沉淀条件的选择。
3 重量分析结果的计算:换算因数及应用。
突出重点,突破难点方法:
通过重点讲解、强化练习突出重点
通过“三化”——抽象问题形象化、理论问题生活化、复杂问题简单化突破难点。
教研室审阅意见:
教研室主任签名:
年 月 日
第十章 重量分析法
10 — 1、概述
1、重量分析法:采用适当方法,将被测组分从式样中分离,终称量得到其质量和含量。
优点:不需配制或标定标准溶液,引入误差的机会相对较少,故准确度较高(0.1%~0.2%);
缺点:分离时涉及一系列操作(加热、沉淀、过滤、烘干、称量),故操作繁琐(费时)。
2、分类:按分离被测组分不同,可分四组(P302-303):
①.沉淀法②.气化法③.提取法(利用被测组分在不同溶剂中溶解度不同)④.电解法
加提取剂
其中,沉淀法是最古老,应用最广泛的方法,本章只讨论此法。
10 — 2、沉淀法
1、原理:利用沉淀反应使被测组分生成↓,M+(被测物)+L-(沉淀剂)→ML↓
再将ML↓→过滤→洗涤→烘干→称量→确定M+的含量
从过程看,关键是第一步沉淀和最后一步称量——操作好坏直接影响分析结果,故要求较高。
2、对沉淀形式的要求:沉淀形式——被测组分经沉淀后所得到的物质形态(ML),其要求有4条:
①.沉淀的溶解度要小——以确保沉淀完全(一般要求未沉淀部分不超过0.2mg——即天平称量误差);
②.沉淀应容易过滤和洗涤——应尽量创造条件使↓成为大颗粒;
③.沉淀必须纯净——不应混进沉淀剂或其他杂质,以减小分析误差;
④.应易转变为称量形式——沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧后所得的物质形态。
[注意:有时,沉淀形式=称量形式。如:Cl-AgCl↓AgCl
有时二者不等。如:Mg2+MgNH4PO4·6H2O
3、对称量形式的要求:也有三条(见P304)
①.应具有确定的化学组成——否则无法计算含量;
②.有足够的稳定性——不受空气中的H2O、O2、CO2影响;
③.应具尽可能大的摩尔质量——以减小称量误差。
怎样才能满足上述要求,则是后面讨论的问题。先分析怎样满足沉淀形成的第一条要求。
10 — 3、沉淀的溶解度及影响因素
一、沉淀的溶解度:分两种情况讨论。
1、1∶1型难溶化合物:其化学式用MA表示,将其放入水中,MA将部分溶解,溶液中存在如下平衡:
显然:S ’=[M+]= [A- ],而溶解度表示饱和溶液中所有溶解在水中的物质的量的浓度,通常用S表示,则:
S =S 0+S ’= S 0+[M+]=
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