2.参数、应用讲诉.ppt

* 等当点识别--- ERC \EPC ERC:Equivalence point Recognition Criterion 滴定曲线拐点的一阶微分,代表该拐点的突跃大小. EPC: Equivalence Point Criterion 筛选等当点的标准,只有ERC大于EPC的拐点才被作为等当点 * 滴定参数---parametersDET, MET U/mV V/mL “all”: EP1, EP2, EP3 “greatest”: EP1 = B “last”: EP1 = C “window 100-200mV”: EP1 = B 100 200 A B C 等当点评估 DET * 滴定参数---parametersDET, MET 预选preselection 样品号req.ident: 样品量req.smpl size: 激活脉冲activate pulse: 样品数据 滴定样品的编号 value, unit, all, off 远程控制开关, first, all, cond, off * 滴定参数---parametersSET 设定第一终点SET1 终点pH EP at pH: 动态范围dynamics: 最大加液速度max.rate: 最小加液速度min.rate: 停止标准stop crit: 设定第二终点SET2 同第一终点 第一个终点的滴定条件 输入终点的pH 设定离终点的距离 pH, mV, ?A 最大加液速度 最小加液速度 同DET, MET 第二个终点的滴定条件 同第一终点 * 滴定参数---parametersSET V/mL pH mV 终点 初始 连续 控制 最大速度 max.rate 最小速度 min.rate 最小速度 min.rate 动态范围 dynamics * 滴定参数---parametersSET 滴定参数titration parameters 滴定方向titr.direction: 预加体积start V: 暂停时间pause: 测量输入meas.input: 停止条件stop conditions 统计statistics 预选preselection 用于一个终点时: +, -, auto 同DET, MET 同DET, MET 同DET, MET 同DET, MET 同DET, MET 同DET, MET * 二、仪器参数及方法建立 * 滴定模式---Mode 动态滴定DET: 等速滴定MET: 设定滴定SET: 测量模式MEAS: 校正模式CAL: 卡氏滴定KFT: 快速反应 反应慢或电极响应慢 已知终点或滴定到某一设定值 测定pH, mV, T 校正电极的斜率, 标准电位 卡氏水份测定 * 滴定模式---Mode 恒定滴定STAT: 梯度加液DOC: 监控加液DOS: 方法编辑TIP: 维持反应体系的pH或电位在设定值上 按设定速度加液 根据测量值的变化加液 将包括多次加液，暂停，搅拌，滴定 等复杂操作编辑成一个方法，自动完 成所有步骤 * V/mL 终点 设定终点滴定SET mV pH * 设定终点滴定SET * 卡氏滴定KFT * 动态滴定DET mV pH V/mL Endpoint 等当点 * 动态滴定DET * 等量滴定MET pH mV V/mL Endpoint 等当点 * 等量滴定MET * 恒定滴定STAT * 梯度加液DOC * 监控加液DOS 时间（S） 体积 （mL） 加液速率 = 体积 / 时间 * ? 采用 哪种模式呢? * 设定终点滴定SET 适用于： 指定pH或mV终点的滴定 反应速度快速的滴定 * 动态滴定DET 适用于： 化学反应速度快 电极响应快 滴定曲线突跃陡 节省时间 通用模式，适用于水相滴定 * 适用于： 化学反应速度缓慢 电极响应慢 滴定曲线突跃平缓 耗时间 适用于非水滴定、表面活性剂滴定 等量滴定MET * 恒定滴定STAT 适用于： 控制pH或电极电位为恒定值 适用于合成、动力学研究、药物分析 * 梯度加液DOC监控加液DOS 适用于： 适用于合成、动力学研究、药物分析 * 选择测量变量 pH: pH 电位: U 激化电流: Ipol 激化电压: Upol 温度: T * 滴定参数---parametersDET, MET 滴定参数(titration parameters) 停止条件(stop conditions) 统计(statistics) 评估(evaluation) 预选(preselections) * 滴定参数---parametersDET, MET DET titration parameters meas.pt.density