粗氢氧化镍化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法（送审稿）.doc

201x—xx--xx发布 201x--xx--xx实施 前 言 /T XX -201X《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分： ——第部 ——第部分——第部分——第部分 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：浙江华友钴业股份有限公司 本部分起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、广东省工业分析检测中心、北京矿冶研究总院、金川集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、广东省韶关市质量计量监督检测所、衢州华友钴新材料有限公司。 本部分起草人： 粗氢氧化镍化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法 1范围 本部分规定了粗氢氧化镍中镍量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化镍中镍量的测定。测定范围：20 %～50 %。 2方法提要 试样用酸溶解，在微氨性的溶液中，镍与丁二酮肟生成红色沉淀，将沉淀在120℃烘干、称重。混合滤液在pH6.5条件下，用三氯甲烷萃取与其他杂质分离用丁二酮肟分光光度3 试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水。 .1氟化氢铵。 3.2硝酸（ρ1.42 g/mL）。3.3硫酸（ρ1.84g/mL）。 3.4盐酸（1+1）。 3.5氨水（1+1） 3.8乙酸铵（200 g/L） 3.9硫代硫酸钠（200 g/L） 3.10 酒石酸钾（200 g/L），过滤后使用 3.11乙醇（1+4） 3.12丁二酮肟乙醇（10 g/L）3.13丁二酮肟-氢氧化钠溶液（10 g/L）：将15 g氢氧化钠溶解于100 mL水中，冷却至室温后，将1 g丁二酮肟溶解于该溶液中，混匀。 3.14镍标准贮存溶液：称取1.0000 g金属镍（≥99.99 %），置于400 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（3.6），盖上表面皿，低温溶解完全，加入2 mL硫酸（3.3），继续加热至大量白烟冒尽，冷却。用水冲洗表面皿和杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温后移入1000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含1 mg镍。 3.15镍标准溶液：移取5.00 mL镍标准贮存溶液（3.14）于1000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含5 (g镍。 4 仪器 6 分析步骤 6.1试料 称取1.00 g试样，至0.0001 g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同做空白试验。 6.4测定 6.4.1将（6.1）置于0 mL的烧杯中，加入mL盐酸（.4），盖上表面皿，加热溶解完全至，取下，冷却，用水洗涤表面皿及烧杯壁，移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.1.2按表1移取试液（6..1）于500 mL烧杯中，加入0 mL酒石酸钾（.10），150 mL沸水，0 mL乙酸铵（），在不断搅拌下，加入mL硫代硫酸钠（），放置片刻，用氨水（.5）调节pH～，然后水浴溶液温度控制在0℃～0℃，在不断搅拌下，缓缓加入丁二酮肟乙醇（.12），使丁二酮肟镍沉淀完全，在0℃～0℃处保温30 min。 镍量/% 分取体积/mL ≤30 25.00 ＞30 20.00 6.4.1.3趁热将沉淀（6..1.2）全部移入已恒重的玻璃砂芯坩埚（.2）内，抽滤，用乙醇（.11）洗涤沉淀8～10次将带沉淀的玻璃砂芯坩埚（）于120℃干燥箱（.1）内烘干2 h。取出置于干燥器中冷却至室温，称量，并反复烘干至恒重。6.4.2.1收集（6.4.1.3）的滤液，冷却后视体积大小移入500 mL或1000 mL容量瓶中，以水定容。 .4.2.2分取100.00 mL混合滤液（.4.2.1）于250 mL分液漏斗中，用盐酸（3.）和氨水（3.）调节溶液pH约，加入15 mL三氯甲烷（3.），振荡2 min，静置5 min，分层后将有机相移入另一分液漏斗中，水相中再加入15 mL三氯甲烷（3.）重复萃取一次，合并有机相，弃去水相。 4.2.3向有机相（.4.2.2）中加入15 mL盐酸（3.），振荡1 min，静置分层，将有机相移入另一分液漏斗中，再加入15 mL盐酸（3.）反萃取一次，合并水相于100 mL烧杯中。 .4.2.4将烧杯中的水相（.4.2.3）低温加热，蒸发至体积约2 mL，取下冷却，加入2 mL硝酸（3.），继续加热并蒸干。冷却，加入盐酸（3.）热溶解盐类，冷却后，移入50 mL容量瓶中。 .4.2.5加入5 mL丁二酮肟-氢氧化钠溶液（3.13），混匀，放置10 min，以水定容。 .4.2.6 移取部分