粗氢氧化镍化学分析方法 第2部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法（送审稿）.doc

201x—xx--xx发布 201x--xx--xx实施 前 言 /T XX -201X《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分： ——第部 ——第部分——第部分——第部分 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、金川集团股份有限公司。 本部分起草单位：荆门市格林美新材料有限公司、北京有色金属研究总院、华南理工大学、广东省韶关市质量计量监督检测所、浙江华友钴业股份有限公司、衢州华友钴新材料有限公司、金川集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、江西铜业股份有限公司。 本部分起草人： 粗氢氧化镍化学分析方法 第2部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了粗氢氧化镍中钴量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化镍中钴量的测定。测定范围：Co 0.%~6.0 %。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸分解，在稀硝酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪上，测定钴的吸光强度，按工作曲线法计算其含量。 3 试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.2 硝酸(ρ1.42g/mL) 3.3 硝酸(1+1)。 3.4 钴标准贮备溶液：准确称取1.0000g金属钴(wCo≥ 99.95%)于400mL烧杯中，加入30mL硝酸(3.3)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水清洗表面皿及杯壁，冷却至室温。移入盛有160mL硝酸(3.3)的1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg钴。 3.5 钴标准溶液：移取10.00mL钴标准贮备溶液(3.4)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.3)以水定容。此溶液1mL含100μg钴。 4 仪器 火焰原子吸收光谱仪(AAS)，附钴空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 ——灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，钴特征浓度应不大于0.005μg/mL。工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.35。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%：用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 ——工作曲线线性：将工作曲线浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.25g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 5.4.1将试料（5.1）置于300mL锥形瓶中，加入15mL盐酸(3.1)，5mL硝酸(3.2)，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，将试液转移到250mL容量瓶中，以水定容。 5.4.2根据试样中钴的含量，按表1称取试样量及稀释不同的倍数。 表1 试样称取及分取量 钴含量 /% 试料量 /g 定容体积/mL 分取量/mL 分取后定容体积/mL ≥0.-2 0.25 250 20 100 2-5 0.25 250 10 100 5 0.25 250 5 100 5.4.3在选定的仪器工作条件下，与标准系列溶液同步测量试液及样品空白溶液的吸光度，减去样品空白值。由工作曲线计算出试样中待测元素的质量浓度。 5.5 工作曲线的绘制 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钴标准溶液(3.5)于一组100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(3.3)，以水定容。该系列溶液钴的质量浓度分别为0.0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL。在火焰原子吸收光谱仪上测量标准溶液系列的吸光度。以被测元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6 分析结果的计算 被测元素的量以被测元素的质量分数w计，数值以%表示，按公式（1）计算： ………………………………（1） 式中： ρ1——试液中被测元素的质量浓度，单位为微克