粗氢氧化镍化学分析方法 第4部分：氯量的测定 氯化银比浊法（送审稿）.doc

201x—xx--xx发布 201x--xx--xx实施 前 言 /T XX -201X《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分： ——第部分/T XX -201X 镍量的测定 丁二酮肟重量法； ——第部分/T XX -201X 钴量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第部分/T XX -201X 钴、铜、锰、锌、铁、钙、镁、铝、铅、镉、砷量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第部分/T XX -201X 氯离子量的测定 氯化银比浊法。 本部分为第4部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：浙江华友钴业股份有限公司 本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、韶关质量计量监督检测所、金川集团股份有限公司、广东省工业分析检测中心、华南理工大学、浙江华友钴业股份有限公司 粗氢氧化镍化学分析方法 第4部分：氯离子量的测定1范围 本部分规定了粗氢氧化镍中量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化镍中量的测定。测定范围： %～ %。 2方法提要 试样用溶解，，3 试剂 氯化钠（基准试剂）.3 丙酮（市售）。 3.4 硝酸(ρ1.42 g/mL)硝酸(+1)。 硝酸银溶液（2 %）2 g硝酸银溶解于 100 mL水中，如有浑浊则过滤使用，储于棕色瓶中。 3.7 氯标准贮存溶液称取 1.6485 g 经 500℃-600 ℃ 灼烧至恒重的基准氯化钠（3.1）于250 mL 烧杯中, 加150 mL 水溶解，移入l000 mL 容量瓶中定容，混匀。此溶液1 mL含1000 μg氯。 3.8 氯标准溶液：移取氯标准溶液(3.7) 10.00 mL于500 mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1 mL含20 μg 氯。 4 仪器 5.1样品粒度不大于100 目（0.154 mm）。 5.2分析样品预先按双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。 6 分析步骤 6.1试料 表10.0001 g。 氯含量 /% 试料量 /g 定容体积/mL 分取/mL 补加硝酸（3+1）/mL 分取后定容体积/mL ≥0.-0.06 0.50 100 25 / 50 0.06-0.20 0.25 100 20 1 50 0.20-0.40 0.25 100 10 3 50 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同做空白试验。 6.4测定称取试样，精确至0.0001 g，将试样置于300 mL中，mL，在不断搅拌下缓慢加入15 mL(3.4)，[双氧水加入量以观察不到紫红色为宜]，继续搅拌。在100℃水浴中加热溶解，冷却。将试液以水定容。mL丙酮（3.3），按表1用水定容至刻度，混匀后作为样品空白溶液。 6.4.3 另一份溶液按表1补加硝酸（3.5），加水至40 mL左右，加入5.0 mL丙酮（3.3），加入2.0 mL硝酸银（3.6） [每加一种试剂均需摇匀]。用水定容至刻度，混匀，于暗处放置15 min。 6.4.4 移取溶液（6.4.2和6.4.3）于2 cm吸收皿，以水为参比，随同试剂空白溶液于分光光度计波长370 nm处测量吸光度 [每个样品测定前均需再次摇匀] 。待测样品溶液（6.4.3）吸光度减去样品空白溶液（6.4.2）吸光度即为实际样品吸光度，从工作曲线上查得相应的氯离子质量浓度。（溶液保证在30 min内完成） 6.5 工作曲线的绘制 用管分别移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL标准溶液(.8)于一组0 mL容量瓶中，加入mL硝酸()，以为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 分析结果的计算 按式(1)计算被测元素的质量分数Cl，数值以%表示： ……………………（1） 式中： ρ——试样溶液中的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)； ρ——空白溶液中的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)； V1——定容体积，单位为毫升(mL); V2——分取量，单位为毫升(mL); V3——分取后定容体积，单位为毫升(mL); ——试料的质量，单位为克(g)； 结果保留至有效数字。8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5 %，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得： 表1重复性限 质量分数/