2014分析化学综合实验2014分析化学综合实验.doc

分析化学综合实验 （一）、明矾石中SO42-、Fe 、Al、Ca、Mg 含量的测定 一目的 了解晶形沉淀的沉淀条件原理和沉淀方法，练习重量分析过程中的过滤、洗涤、灼烧的操作技术。 用重量法测定明矾石中的SO42-，并用换算因数计算SO42-的含量。 掌握络合滴定的几种测定方法直接滴定法、置换滴定法等。 进一步掌握络合滴定的原理，特别是通过控制试液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等条件，在铁、铝、钙、镁共存时分别测定它们的含量。 初步掌握对复杂试样定量分析的综合实验过程。 矾明石是一种重要的工业原料。通过对明矾石分析得出的分析结果，可以及时调整原料配比，有利于控制生产工艺。明矾石中主要成分有SO42-Fe，Al，Ca，Mg等，试样酸分解后可用重量法测定SO42-，明矾石中的FeAl，Ca，Mg经酸溶解后以Fe3+Al3+、Ca2+、 Mg2+ 等离子形式存在，它们都能与EDTA形成稳定的离子，并且这几种金属离子与EDTA的稳定性有较显的差别。Fe3+、Al3+、Ca2+、 Mg2+ 与EDTA的稳定常数KMY 分别为 25.1； 16.1；10.69；8.69, 所以可以用控制适当酸度或选用掩蔽的方法来分别Fe3+、Al3+、Ca2+、 Mg2+离子本法控制酸度范围PH=22.5，温度6070(C，用磺基水杨酸为指示剂，以EDTA标准溶液滴定Fe，终点由红色变成淡黄色测定温度低于50(C，反应速度缓慢，高于70(C有Al存在时，测定结果偏高。 在PH=4.5时，Al与EDTA形成了稳定络合物，但此时Zn，Pb，Cu，Ni等离子共存时也会和EDTA形成稳定络合物，从而引起误差，使测定结果偏高。可采用置换滴定法测定Al，即用一种络合剂置换出待测金属离子与EDTA络合物中的EDTA，然后用其他金属离子Cu2+）标准溶液滴定置换的EDTA。 AlY- + 6F- == ALF63- + Y4- Y4- + Cu2+ == CuY2在PH=10时，可用EDTA标准溶液测定Ca，Mg总量； 在PH12时，可用沉淀掩蔽法掩蔽Mg，用EDTA标准溶液测定Ca，通过两次差减，即可出Ca，Mg的含量。 在测定Ca，Mg时，Fe，Al有干扰，可在PH=5.56.5的条件下，使之沉淀为氢氧化物，过滤。为防止少量Fe，Al存在，可加三乙醇胺掩蔽之。试剂1+1 HCl ； 10%NaOH 10%盐酸羟胺； 10% BaCI2 ； 0.1 mol(L-1AgNO3； 1+1 三乙醇胺； 1+1NH3?H2 0.015 mol(L-1 EDTA标准溶液； 0.015 mol(L-1CuSO4 标准溶液；CaCO3 (固体G.R.或A.R.）；NH4F（固体A.R.）；0.25M草酸铵； NH4F固体 HAc－NaAc( pH=4.5 缓冲溶液； NH3NH4CI(pH=10缓冲溶液； 0.05%溴甲酚绿；10%磺基水杨酸；0.2%PAN；鉻黑T；钙指示剂； KMnO4； 2MH2SO4； NaC2O4 固体 KMnO4溶液的配制 称取计算量的KMnO4 ，溶于适当量的水中，加热煮沸20—30 分钟，（随时加水以补充因蒸发而损失的水）。冷却后在暗处放置7—10 天，然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃纤维除去MnO2 等杂质。滤液储于洁净的玻璃塞棕色试剂瓶中。放置于暗处保存。如果溶液经煮沸并在水浴上保温1 小时，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标定其浓度。 5、EDTA标准溶液的标定 用移液管准确移取CaCO3标准溶液25.00ml置于250ml的锥形瓶中，加入水约25ml、镁溶液约2ml 和10% NaOH 5ml，摇匀，再加入3mL三乙醇胺，摇匀。加入约10mg钙指示剂，用待标定的EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色至兰色，即为终点（计算EDTA的浓度）。 6、Cu SO4标准溶液的标定 准确移取20.00ml上述已标定的 的EDTA标准溶液于250锥形瓶中，用水稀释至约100，加入15H为4.5的 HAc－NaAc缓冲液，加热至沸，取下稍冷，加滴0.2%PAN指示剂，CuSO4溶液滴定。开始时溶液呈黄色，随着CuSO4标准溶液的加入，颜色逐渐变绿并加深，随之出现蓝绿色变灰绿色的过程，在灰绿色溶液中再加一滴CuSO4标准溶液，即变紫色，为终点 KMnO4标准溶液的标定 准确称取 0.15 克经干燥的Na2C2O4 基准物质于250ml 锥形瓶中，加水约10 ml使之溶解，再加15ml 、 2 mol/L的H2SO4 溶液，加热至75—85度。立即用待标定的KMnO4标准溶液滴定溶液至微红色30秒不退，即为终点（计算KMnO4的物质量浓度）。 五、分析步骤 1、试样的分解 准确称取已干燥的明矾石3.0－4克于40