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9、定量分析概论9、定量分析概论
9.1 分析化学的任务和作用 化学是研究物质的组成、结构、性质及其相互变化的一门基础学科。 分析化学是表征和测量,获得物质化学组成、结构和信息的科学。 分析化学的主要内容和任务 1. 物质中有哪些成分(元素和基团)--定性分析 2. 每种成分的数量或物质的纯度如何(有多少?) --定量分析 3.物质分子的空间(原子如何排列)--结构和立体分析 分析化学的研究对象: 1.从单质到复杂的混合物及大分子化合物; 2.从无机物到有机物,乃至DNA、蛋白质等; 3.从低分子量的到高分子量的; 4.从气态、液态到固态; 5.从取样几吨到几微克。 9.2 定量分析方法的分类 1.按目的分: (1) 成分分析—— 定性分析:确定物质的元素、原子团、官能团 (有些什么?) 定量分析:确定组分的含量(有多少?) (2)结构分析——确定分子结构、晶体结构 2.按对象分: (1)无机分析—确定元素的种类、各成分含量、存在形式等 (2)有机分析—确定组成元素、官能团种类、基本结构等 3. 按样品量分: 5. 按 方 法 分——最实用的分类 (1)化学分析方法—以化学反应为基础的方法,属常量分析,准确度高(RE0.1%) 重量分析法—测物质的绝对值 容量分析法—测物质的相对量,以滴定分析法为主要手段 A. 光学分析法(Spectrometric analysis) 根据物质的光学性质所建立的分析方法。 主要包括:分子光谱法,如紫外可见光度法、红外光谱法、分子荧光及磷光分析法;原子光谱法,如原子发射、原子吸收光谱法。 B. 电化学分析法(Electrochemical analysis) 根据物质的电化学性质所建立的分析方法。 主要有电重量法(电解),电容量法(电位法、极谱法、伏安分析法、电导分析法、库仑分析法),离子选择性电极分析法。 C. 色谱分析法(chromatographic analysis) 根据物质在两相(固定相和流动相)中吸附能力、分配系数或其他亲和作用的差异而建立的一种分离、测定方法。 这种分析法最大的特点是集分离和测定于一体,是多组分物质高效、快速、灵敏的分析方法。主要包括气相色谱法、液相色谱法。 D. 其他分析方法 随着科学技术的发展,许多新的仪器分析方法也得到不断的发展。如质谱法、核磁共振、X射线、电子显微镜分析、毛细管电泳等大型仪器分析方法、作为高效试样引入及处理手段的流动注射分析法以及为适应分析仪器微型化、自动化、便携化而必威体育精装版涌现出的微流控芯片毛细管分析等等。 9.3 定量分析的一般过程 9.3.1 定量分析的一般过程 1. 取样:所取样品必须要有代表性 2. 试样预处理 (1)分解:分为干法和湿法分解;必须分解完全 (2)分离及干扰消除:对复杂样品的必要过程 3. 测定:根据样品选择合适方法;必须准确可靠 4. 计算:根据测定的有关数据计算出待测组分的含量, 必须准确无误 5.出分析结果报告:根据要求以合适形式报出分析结果 9.3.2 分析结果的表示方法 1. 化学形式 视样品不同而不同。 2. 含量 不同性质的样品有不同的表示方法 A)固体样品 (通常以质量分数表示) 含量低时可用其他单位 (?g/g、ng/g) 可用质量分数、体积分数和质量浓度来报告分析结果, 通常以物质的量浓度表示(mol/L): 两个同学称取NaCl样品,张三的数据记录为1.0000 g ,李四的为1.0g , 有何差别? 9.4 有效数字及其运算规则 9.4.1 有效数字 1.定义 ——实际能测量到的数字,只保留一位可疑值。不仅表示数量,也表示精度。 例:分析天平称取的质量为1.0000g,表示 1.000是确定的,仅最后一位0是不确定(估计而非臆造)的。有效数字为5位。 其实际质量是 1.0000? 0.0001g 范围内的某一值。其绝对误差为?0.0001g。 若用台秤称量该试样的质量为1.0g,有效数字为2位,其绝对误差为?0.1g. 同理,用量筒和移液管量取液体体积的准确度也是不同的。例如量筒量取5ml,有效数字为1
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