三氯化六氨合钴论文.doc

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三氯化六氨合钴论文

2014届无机化学实验论文 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定 作者 :凌佳龙 组员 :陈文昕,池锬, 姜晓炜,刘鸿达, 刘昱圻 指导教师:陈爱民老师, 汪晶老师 目录 摘要………………………………………………………………………1 1.前言……………………………………………………………………1 2.实验……………………………………………………………………2 2.1制备[Co(NH3)6]Cl3 …………………………………………………2 2.1 1[试剂与器材] ……………………………………………………2 2.12 [实验步骤] ………………………………………………………2 2.2三氯化六氨合钴(III)组成的测定 ……………………………3 2.21氨的测定 …………………………………………………………3 2.22钴的测定 …………………………………………………………3 2.23氯的测定 …………………………………………………………4 结果与讨论……………………………………………………………4 3.1实验数据处理及实验结果…………………………………………4 3.11三氯化六氨合钴的制备 …………………………………………4 3.12氨的测定 …………………………………………………………4 3.13钴的测定 …………………………………………………………5 3.14氯的测定 …………………………………………………………5 3.2结果讨论误差与分析………………………………………………5 3.21样品产率低的原因 ………………………………………………5 3.22组成测定中氨、钴、氯的含量偏高的原因 ……………………6 4.结论……………………………………………………………………6 5.感想……………………………………………………………………6 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定 作者:凌佳龙 [摘要]目的:掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法,练习三种滴定方法的操作。实验:三氯化六氨合钴(III)的合成,氨的测定,钴的测定,氯的测定。结论:[Co(NH3)6]Cl3的制备产率为73.85%,氨含量39.73%,钴含量24.27%,氯含量41.92%。 [关键词][Co(NH3)6]Cl3 ,合成,测定 [前言] [Co(NH3)6]Cl3 是反磁性的,低自旋的钴(III)处于阳离子八面体的中心。[Co(NH3)6]Cl3 中的NH3与中心原子Co(III)的配位紧密,以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化,使得[Co(NH3)6]Cl3 可从浓盐酸中重结晶析出。三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体,形成一种强氧化剂。 三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3 衍生物。这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。 氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种,主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ),[Co(NH3)6]Cl3 ,橙黄色晶体;三氯化五氨·水合钴(Ⅲ), [Co(NH3)5(H2O)]Cl3 ,砖红色晶体;二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ), [Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体,等等。它们的制备条件各不相同。在有活性碳为催化剂时,主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ);在没有活性碳存在时,主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。 三氯化六氨合钴是合成其它一些Co(III)配合物的原料。 [实验] 2.1制备[Co(NH3)6]Cl3 2.1 1[试剂与器材] 器材: 锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、冷却装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml)、电子天平、研钵、锥形瓶 试剂:氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 2.12 [实验步骤] 流程图: 在锥形瓶中,将4gNH4Cl溶于8.4mL水中,加热至沸(加速溶解并赶出O2),加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体,溶解后,加0.4g活性炭(活性剂,需研细),摇动锥形瓶,使其混合均匀。 用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发),加入13.5mL浓氨水,再冷却至283K以下(若温度过高H2O2溶液分解,降低反应速率,防止反应过于激烈),用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂),水浴加热至323~333K,保持20min,并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右,吸滤,不必洗涤沉淀,直接把沉淀溶于50ml沸水中,水中含1.

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