气相色谱仪检定装置技术报告2012讲义.doc

计 量 标 准 技 术 报 告 计 量 标 准 名 称 气相色谱仪检定装置 计 量 标 准负责人 孙现超 建标单位名称(公章) 湖北省计量测试技术研究院 填 写 日 期 2012.05 目 录 建立计量标准的目的 计量标准的工作原理及其组成 计量标准器及主要配套设备 计量标准的主要技术指标 环境条件 计量标准的量值溯源和传递框图 计量标准的重复性试验 计量标准的稳定性考核 检定或校准结果的测量不确定度评定 检定或校准结果的验证 结论 附加说明  一、建立计量标准的目的 随着检测技术的发展，气相色谱仪已广泛应用于电子，医药，航空航天等领域，且每年呈递增趋势。武汉地处光谷，药谷中心，为电子，医药，航空航天领域提供量值溯源，成为我们责无旁贷的任务。因此建立该项目计量标准，有着十分重要的意义。 二、计量标准的工作原理及其组成 气相色谱仪检定装置根据JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》提供的方法, 该计量标准由检定液相色谱仪用标准物质、秒表、皂膜流量计、数字温度计、直流数字电压电流表、空盒气压表组成。主要检定项目如下： 用秒表和皂膜流量计检定载气流速稳定性 用数字温度计检定柱箱温度稳定性和程序升温重复性 用直流数字电压电流表检定衰减器换挡误差 用秒表检定基线噪音和基线漂移 用检定气相色谱仪用标准物质检定检测器的灵敏度或检测限 用检定气相色谱仪用标准物质检定定量重复性 三、选用的计量标准器及主要配套设备 计 量 标 准 器 名 称 型 号 测量范围 不确定度或准确度等级或最大允许误差 制造厂及出厂编 号 检定证 书 号 苯-甲苯溶液 10mL TCD Urel＝3% (k=2) 国家标物中心;11001 GBW(E)130101 正十六烷-异辛烷溶液 10mL FID Urel＝3% (k=2) 国家标物中心1113 GBW(E)130102 甲基对硫磷-无水乙醇溶液 10mL FPD Urel＝3% (k=2) 国家标物中心;1001 GBW(E)130103 丙体六六六-异辛烷 10mL ECD Urel＝3% (k=2) 国家标物中心11001 GBW(E)130104 主 要 配 套 设 备 便携式数字温度计 JM222L (-50～100)℃ 0.1℃ 天津今明仪器有限公司;A0507196 JL110919135301 数字繁用表 196 (0～300)MΩ Urel＝1×10-4 (k=2) KEITHLEY;421446 JL111231095601 四、计量标准的主要技术指标 1、气相色谱检定用标准溶液，不确定度3% a、苯-甲苯溶液，5mg/ml或50mg/ml； b、正十六烷-异辛烷溶液，100ng/μl或1000ng/μl； c、甲基对硫磷-无水乙醇溶液，10ng/μl； d、丙体六六六-异辛烷溶液，0.1ng/μl； 五、环境条件 项 目 要 求 实 际 情 况 结 论 温 度 （5～35）℃ 20℃±5℃ 合格 湿 度 （20～85）% 60%±15% 合格 干扰因素 与实验无关的易爆、易燃和强腐蚀的物品、无强机械振动和电磁干扰 无 合格 六、计量标准的量值溯源和传递框图 上级计量标准 本级计量器具 下一 级计 量器 具 七、计量标准的测量重复性考核 选一台性能稳定可靠、美国安捷伦公司生产的型号为6890气相色谱仪。 使用国家标准物质中心研制的同一批次不同瓶的102ng/μl正十六烷-异辛烷溶液，在重复条件下连续测量10次,由峰面积（PA.s）的测量结果，计算测量值的实验标准偏差，结果如下（检测FID检测器为例） 峰面积（PA.s） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 3124.01 3087.84 3143.31 3100.87 3167.57 3071.14 3000.58 3201.25 3154.39 3054.98 3110.594 13.416 -22.754 32.716 -9.724 56.976 -39.454 -