气相色谱仪使用与维护讲义.ppt

气相色谱仪使用与维护GC-2010 岛津公司 上海分析中心 使用气体 建议使用99.999%载气 减少噪音，延长柱子寿命 在气路中接入分子筛过滤器 定期检查，进行再生 去除氧气－ECD检测器、极性毛细管柱 使用氧肼，定期更换或再生 空气 分子筛过滤器再生 分子筛过滤器用来过滤气体中的有机物，使用一段时间后过滤能力减弱，需要再生。 再生：分子筛的气体出口端接到WBI进样口，通入氮气，流量为100～200ml/min，温度350℃，过夜。无WBI进样口时，直接350 ℃烘烤过夜。 氧肼使用、更换和再生 一根氧肼可捕集2.5升的氧气。对于： 99.9%的载气，不到一瓶需更换；99.99%的载气，5瓶需更换；99.999%的载气，可使用100瓶。 再生：氧肼接氢气（99.999%），流量50～100ml/min，温度130～150℃，2～3小时。再生好后，入口对接保存。 注意安全！ 进样口 分流/不分流进样口示意图 进样口维护 注意：进样口温度低于50℃时，再进行维护，以免烫伤、损坏螺口。 建议：分析工作开始前，进行维护，无需降温。 如果分析工作中需进行维护 维护的时期，检修点 维护时期 进样次数大致达100次 保留时间、面积的重现性变差 检测出鬼峰 检修点 漏气－使重现性差 进样垫污染－产生鬼峰 GC-2010键盘操作（维护前） 在仪器键盘上按System键，按MaintINJ（PF菜单），等待进样口和柱子降温，低于51℃后，载气停止。LCD显示“GC is ready for maintenance.” GCSolution工作站操作（维护前） 设置进样口、柱温为50℃，DOWNLOAD给仪器，等待降温。 关闭载气。 View/Instrument Monitor 进样垫更换（GC－2010） 拧松进样垫螺母 用镊子取下进样针导轨 进样垫更换（GC－2010） 取下隔垫，更换。 螺母用手拧到底，反转1/4~1/2圈。 衬管更换 氟橡胶O型圈（400℃以下使用） P/N: 036-11203-84 石墨垫圈（400℃以上使用） P/N: 221-48393-91 衬管更换 注意: 氟橡胶O形环容易黏附 GC-2010键盘操作（维护后，清零） 更换进样隔垫后，按[System]键，选择PF菜单中的“analysis”命令，系统自动启动。 按[DIAG]键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零。 GCSolution工作站操作（维护后，清零） 设置分析条件或调用方法文件，DOWNLOAD到仪器 实时分析中助手栏/Configuration and Maintenance/System Check 点击Advanced会显示Reset GCSolution工作站操作（维护后，清零） 点击Reset。 GCSolution工作站操作（设置最大值） Realtime Analysis/Configuration and Maintenance/System Configuration/SPL1 GCSolution工作站操作（设置最大值） 点击进样口维护 输入最大值 进样隔垫的类型 最高使用温度350℃ 进样隔垫的调整 (1) 进样隔垫浸于己烷中，放置10～15小时。进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近2倍。准备口大的带盖的容器。 (2) 进样隔垫取出后放置于干净的容器内。 因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏，操作要十分小心谨慎。 (3) 在干净的大气中进行自然干燥。 (4) 干燥后，在130～150℃的柱温箱中热烘2小时即可。 GC-2010使用的玻璃衬管 衬管的清洗 石墨垫圈上附着溶剂是产生鬼峰的原因。玻璃衬管用溶剂清洗时，请将石墨垫圈卸下。 （1）取出已污染的石英棉 （2）清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后，用蘸溶剂（丙酮等）的纱布等擦洗内壁 （3）玻璃衬管内壁污垢严重时 将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。 衬管的惰性化处理 现象 : 某些农药的峰重现性差，有偏差。 吸附，分解，峰变小。 原因 : 进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。 DMCS(二甲基氯硅烷化)处理 (1) 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜。 (2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，