水分的测定讲义.ppt

2、食品中水分的性质 水分活度 吸湿等温曲线 在恒定温度下，食品的水含量（以g水/g干物质表示）与它的水活度之间的关系图称为等温吸湿曲线（MSI）。 3、水分活度值的测定方法 溶剂萃取法 利用在一定的温度下，苯所萃出的水量与样品中水分活度成正比的原理。 B. 适用范围： 直接干燥适用于在95-105℃下，不含或其它挥发性物质甚微且对热稳定的食品。 ②第一次使用的铝质称量盒要反复烘干2次; 每次置于调节到规定温度的烘箱内烘1-2小时; 然后移至干燥器内冷却45分钟,称重(精确到0.1mg),求出恒重。 第二次以后使用时,通常采用前一次的恒重值。 试样为谷粒时, 小心使用可重复20-30次而恒重值不变。 ④减压干燥时，自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间。 A、烘干过程中，样品内出现物理栅，可防碍水分从食品内部和它的表面扩散。例如：干燥糖浆，富含糖分的水果、蔬菜等在样品表层结成薄膜，水分不能扩散，水分减少。 B、有些样品水分含量高，干燥温度也较高时，样品可能发生化学反应，这些变化会使水分无形损失。 例：淀粉的糊化，水解作用等。 C、对热不稳定的样品，温度高于70℃会发生分解，产生水分及其他挥发物质。 例如：蜂蜜、果浆、富含果糖的水果。 D、样品中含有除水分以外的其他易挥发物。 如：乙醇、醋酸等将影响测定。 E、样品中含有双键或其他易于氧化的基团。 如：不饱和脂肪酸、酚类等会使残留物增重，水分含量偏低。 A、严格执行前面提到的三项条件。 （水分唯一、排水完全、重量忽略） B、像糖浆、富含糖分的果蔬，可加水稀释；或加入干燥助剂（如海砂、石英砂）。 C、对于水分含量高，易发生化学反应的样品，可采用红外线干燥或二步干燥法。 D、对热不稳定的富含果糖制品可采用真空烘箱法。 目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。 ⑶ 具体操作步骤： （a）称取样品与甲苯放入蒸馏瓶，甲苯应浸没样品。 （b）连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。 （c）加热蒸馏，冷凝的蒸汽回流于接收管的下部，溶剂上部，当超过支管时，溶剂就回流入蒸馏瓶中，待水分体积不再增加后，读取接收管水层体积。 卡尔?费休试剂： 称取85g碘于干燥的1L具塞的棕色玻璃试剂瓶中，加入670ml无水甲醇，盖上瓶塞，摇动至碘全部溶解后，加入270ml吡啶混匀，然后置于冰水浴中冷却，通入干燥的二氧化硫气体60-70g，通气完毕后塞上瓶塞，放置暗处至少24小时后使用。 例：有关沸点 水 —— 100℃ 苯 —— 80.2 ℃ 水 + 苯 —— 69.25 ℃ 有关相对密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694 ⑵ 特点和使用范围 a.此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。 b.另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便. c.广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。  说 明 （4） 操作注意事项 a. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。 c. 准确称量适量的样品（估计含水量2-5ml）。 d. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。 ⑷ 计算：水分（%）= ( V ∕W ) ×100% V——接收管内水的体积。 W——样品质量。 3、卡尔·费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 K—F 法 简 介 1935年由卡尔·费休提出的测定水分的定 量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为 准确的化学方法。 ⑴ 原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3