反应釜毕业设计..doc

应用化学2?- 乙基己醇酯化苯甲酸搅拌反应釜 2.45?GHz的磁控发电机，提供460输出W微波涂药设计功率和波导，搅拌反应釜用一个500毫升的全卷。微波反应器在高压和高温酯化苯甲酸被选定为模型反应，2 - 乙基己酸是均匀的酯化用硫酸和对甲苯磺酸催化作为非均相催化剂，Cs2.5H0.5-PW12O40，硫酸锆和Fe2（SO4）3，蒙脱石科安部队使用。对于相同的操作条件下，酯化率得出的结论是在微波反应器和传统的实验装置。结果表明，均相催化剂较有效的非均相催化剂Fe2（SO4）3之间的固体是最有效的催化剂催化剂测试在微波搅拌反应釜的转换，在协议与常规获得的动力学参数的基础上预测的转换加热。高压和高温的工作条件允许的反应速率酯化将大大增加。 微波加热被广泛应用于有机合成论文，因为它提供了可能的利率优势由于热效应的增强，微波辅助直接加热材料，并迅速启动。在这方面的文献主要是实验，与正在进行的反应出在小烧杯中，或在小体积的聚四氟乙烯船只。微波辐射对反应的影响2,4,6酸催化酯化反应的动力学在raner和Strauss.7酯化率结论是在微波反应器相同。?chemat和同事研究与丁醇酯化硬脂酸在同质和异质情况下，他们发现，在非均相反应条件下，微波??加热反应混合物比常规加热反应的混合物提高了产量。其效果是最大的催化剂FE2（SO 4）3和蒙脱石关键成功因素最小的。然而，有没有微波对酯化率的影响均相反应条件下。这些反应速率的增加是由于热点固体催化剂的表面。 我们工作的目的是建立一个微波反应堆将允许一个更大的加热受控条件下的体积。专门设计的微波涂药，其中微波传送到波导系统搅拌反应釜。涂药经营单一模式，使电场均匀，更容易在控制操作条件下成立。 微波搅拌反应釜，500毫升的体积工作压力升高。瞬变电磁测量温度已被证明是存在的问题。强电磁场单程确保温度的准确测量是用光纤探头，但这种方法是有效的最多只能250°C。另一种可能性是使用一个特别设计的热电偶沉浸在吸收液体中。苯甲酸与2?- 乙基己醇的酯化被选定为模型反应，在研究微波搅拌釜酯化均匀与硫酸催化图1由波导微波传送搅拌反应釜。试验段??? 我们进行了实验，在一个专门设计微波涂药（图1），经营在单一的模式。包括微波涂药一个460瓦的功率与2450?MHz的磁控管，循环使用，以防止反射发电机功率，阻抗匹配波导节四个调整螺钉，一个方向性的跨导耦合器匹配的低功耗波导负载监控的入射功率。反应堆钢管内94毫米，高120毫米。微波炉交付由波导通过系统的反应堆在反应堆方面的窗口特别的，这是透明的聚合物微波。在一个聚四氟乙烯插头插入波导反应堆隔离微波从反应堆涂药，因为反应堆运行在较高的压力。反应堆配备一个压力传感器和1桨式水轮机的机械搅拌器，在200 rpm运行。一个玻璃容器内径90毫米，体积500毫升含有反应混合物被放置在钢铁反应堆。四挡板被添加到玻璃容器，以便更好地混合反应混合物。温度测量上线与镍铬镍热电偶和记录一台电脑一个玻璃管，这是连接到阀门，被放置在反应器进行采样 所有实验进行了超过10倍苯甲酸2?- 乙基己醇转移酯化朝产品。硫酸（酸度）20.4毫和对甲苯磺酸（酸度）5.26毫摩尔/克，增加一条，作为均相催化剂。硫酸锆（酸碱度）为0.2毫摩尔/克，比表面积的Fe2（SO4）3，蒙脱石科安部队使用作为非均相催?Cs2.5H0.5PW12O40（酸度）107-116平方米/克）为0.15毫摩尔/克，比表面积前pared14滴定解决方案的H3PW12O40PA，Darmstat，默克公司，德国）与碳酸铯溶液然后在300干燥2小时的产品。?“表1给出了催化剂的浓度。 酯化反应动力学??苯甲酸反应生成2 - 己基苯甲酸和水 我们采用相同的假设，酯化苯甲酸2 - 乙基己与我们所用苯甲酸酯化反应动力学与我们认为苯甲酸酯化2 - 乙基己是一阶和二阶苯甲酸。其中CB是苯甲酸的浓度，2?- 乙基己醇和KF的浓度是率不断向前的反应。 1/C0?-?图3中，其中1/直线绘制随时间的变化，清楚地表明，酯化二阶苯甲酸的HOMO和多相催化反应。?“反应速率常数也依赖于脾气的温升，并可以由Arrhenius定律描述，其中k0是指前因子，Ea是活化能量，R为气体常数，T为开尔文温度。活化能指前均匀异质因素催化酯化表1。多相催化常规加热下的酯化。 这里显示活化能为56千焦耳/（摩尔K）与丙烯酸酯2-ETH-由硫酸催化。可以看出，从表1活化能为类似硫酸和对甲苯磺酸催化酯化。?反应速率是依赖于H +浓度，其中包括在指前因子k0。虽然甲苯磺酸和硫酸的浓度是相同的，反应率较高，为硫酸酸，由于其较高的酸性具体金额。?活化能与催化的酯化cs2.是类似的活化能的可由催化反应。然而，激活能量较高时，蒙脱石是关键成功因素，硫化物的