GCMS和LCMS有机分析的液体样品前处理制备的全面解决方案课件.pptVIP

2006-11-13 GC/MS和LC/MS有机分析的液体样品前处理制备的全面解决方案 内容提要 样品制备步骤概述 　　SPE 概述 ????SPE 与液液萃取 (LLE)比较 ????SPE 萃取盘与 SPE 萃取柱比较 ????SPE 萃取盘应用方法 ????全自动固相萃取系统的优势 ????干燥和浓缩技术 ???? 回收率数据 ???? 总结  样品制备一般可分为三步: 1) 样品萃取2) 萃取物干燥 (去除残留水分)3) 浓缩萃取物 萃取步骤 萃取步骤 液液萃取（LLE)为普遍使用萃取技术，可分为： ???? 分液漏斗（ Separatory Funnels） 连续萃取 （ Continuous Extractors） 分液漏斗萃取 连续液液萃取 分液漏斗与连续液液萃取比较 分液漏斗 消耗200 ml 溶剂 振荡过程 易发生乳化现象 低选择性 需要去除溶剂 2小时 /样品 连续液液萃取 消耗500 ml溶剂 连续过程 不易形成乳化现象 低选择性 需要去除溶剂 12 - 24 小时 / 样品 固相萃取(SPE)是什么? -萃取步骤 固相萃取是液体样品经吸附剂颗粒层过滤， 感兴趣的分析物从液体样品中分离并浓缩至吸附层中的萃取过程，浓缩后的分析物通过溶剂洗脱从吸附层中分离出来并收集。 SPE的历史 手动式SPE 盘萃取 手动式SPE 盘萃取 手动式SPE 盘萃取 LLE与SPE Disk方法比较 LLE 使用200-500ml溶剂 摇动/连续过程 易产生乳化液/表面活性剂 低选择性 需去除溶剂 2个小时/样品 SPE Disk 使用20-30ml溶剂 过滤过程 不会产生乳化现象 选择范围宽(吸附剂) 可选 20分钟/样品 SPE萃取盘优越性 ------与LLE 相比 SPE与LLE相比使用更少的溶剂 SPE盘萃取更快,1升样品20-30min SPE与LLE相比费用相当少 SPE比LLE有更好的回收率 SPE新方法不断发展更新 SPE 萃取盘与 SPE萃取柱优势比较 SPE萃取柱 要控制流速1-10ml/min 低动力学性, 穿透现象 时间长, 几小时/样品 进样体积少, 100-200ml 适用于洁净样品 更高费用/样品 SPE 萃取盘 流速可100-200ml/min 高动力学性,无穿透 时间短, 几分钟/样品 样品体积大,约8升 可处理脏污样品 低费用/样品 萃取柱VS萃取盘吸附颗粒大小 萃取柱局限性－低流速 萃取柱使用40μm吸附剂颗粒, 流速仅1-10ml/min 萃取盘使用8-12μm吸附剂颗粒,因高的动力学性,流速不受限制. 萃取盘不易发生穿透现象 LLE/萃取柱/萃取盘费用比较 萃取盘与萃取柱比较 研究表明47mm萃取盘有4-7个理论塔板数 如果HETP由吸附层厚度和预测塔板数计算可得 每个萃取盘0.5mm（厚度）/5塔板＝0.1mm/塔板 通常萃取柱吸附层厚度为1cm，最多有20个理论塔板数 10mm/20塔板＝0.5mm/塔板 萃取盘比萃取柱效率提高5倍 E.M. Thurman; SPE –Principles and Practice Wiley Interscience - 1998 SPE4790系统上的萃取柱 萃取柱可使用在4790萃取系统 可操作6cc萃取柱 需连适配器 要降低真空度 可使用1个萃取柱的特殊应用 当今采用SPE萃取盘 的EPA 方法 饮用水 （500系） 废水 （600系） 油料油脂 （1664A） SW-846 （3535A-8000系） 内分泌干扰素/荷尔蒙 食品和饮料 农作物和土壤 EPA饮用水方法-SPE 萃取盘 506 邻苯二甲酸酯 508.1 半挥发性有机物 515.1 含氯杀虫剂 525.2 半挥发性物质(MS) 548 百草枯(Paraquat) / 杀草快 (Diquat) 549 茵多杀(Endothall)除草剂 550.1 多环芳烃(PAH’s) 552.1 卤乙酸(Haloacetic Acids) 废水方法 608 含氯杀虫剂和多氯联苯 1613 二恶英(Dioxin) 1664A 油料油脂 / 非极性物 1668A 多氯联苯同系物 为什