第16章色谱分析法.ppt

* 第十六章 色谱分析法概论 Chromatography * 色谱法的发展历史 色谱法是一种分离技术，它是俄国植物学家茨维特1906年创立的。分离植物叶子中的色素。 1. 植物绿叶的 石油醚提取液 2. 石油醚 俄国植物学家Tsweet在1906年使用的装置-色谱原型装置. 图16－1 * 色素受两种作用力影响 （1）一种是CaCO3 吸附，使色素在柱中停滞下来 （2）一种是被石油醚溶解，使色素向下移动 各种色素结构不同，受两种作用力大小不同，经过一段时间洗脱后，色素在柱子上分开，形成了各种颜色的谱带，这种分离方法称为色谱法。 * 色谱法是一种分离技术， 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相stationary 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体 （气体或液体），称为流动相mobile phase。 1931年，Kuhn等用同样的方法成功地分离了胡萝卜素和叶黄素。 此后，相继出现了各种色谱方法. * 年代 发明者 发明的色谱方法或重要应用 1906 Tswett 用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。 1931 Kuhn, Lederer 用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。使色谱法开始为人们所重视。 1938 Izmailov, Shraiber 最先使用薄层色谱法。 1938 Taylor, Uray 用离子交换色谱法分离了锂和钾的同位素。 1941 Martin, Synge 提出色谱塔板理论；发明液-液分配色谱；预言了气体可作为流动相（即气相色谱）。 1944 Consden等 发明了纸色谱。 1949 Macllean 在氧化铝中加入淀粉黏合剂制作薄层板使薄层色谱进入实用阶段。 1952 Martin, James 从理论和实践方面完善了气-液分配色谱法。 1956 Van Deemter等 提出色谱速率理论，并应用于气相色谱。 1957? 基于离子交换色谱的氨基酸分析专用仪器问世。 1958 Golay 发明毛细管柱气相色谱。 1959 Porath, Flodin 发表凝胶过滤色谱的报告。 1964 Moore 发明凝胶渗透色谱。 1965 Giddings 发展了色谱理论，为色谱学的发展奠定了理论基础。 1975 Small 发明了以离子交换剂为固定相、强电解质为流动相，采用抑制型电导检测的新型离子色谱法。 1981 Jorgenson等 创立了毛细管电泳法。 表16-1 色谱法的发展历史 * 定性能力较差。为克服这一缺点，已经发展起来 了 色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。 色谱法的优点和缺点 1. 色谱法的优点 分离效率高, 几十种甚至上百种化合物。 分析速度快, 几分钟至几十分钟 检测灵敏度高, 检测 10-9g - 10-12g。 样品用量少。nL or uL 选择性好。 多组分同时分析。 易于自动化。 2. 色谱法的缺点 * 主要内容 第一节 色谱法分类 第二节 色谱过程的基本原理 第三节 色谱法的基本类型及分离机制 第四节 色谱法基本理论 * 第一节 色谱法分类 ? 一、按流动相与固定相的状态 流动相 固定相 mobile phase stationary phase ? 气相色谱 G L gas chromatography ? 液相色谱 L S ? liquid chromatography G-S G-L L-L L-S * 1、气相色谱—气体作流动相 气固色谱：气体作流动相,固体吸附剂作固定相。 气液色谱：气体作流动相，固定液作固定相。 2、液相色谱—液体作流动相 液固色谱：液体作流动相,固体吸附剂作固体相。 液液色谱：液体作流动相，固定液作固定相。 * 二．按操作形式分类 1 柱色谱 column： 填充柱色谱 — 固定相填充到柱管内 毛细管柱色谱 — 把固定相涂在毛细管内壁上， 中间是空的。 2 平面色谱pl