Agilent高效液相验证..doc

Agilent—1200高效液相色谱仪 浙江花园药业有限公司 概述：色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 1.1 设备的描述 本公司所用的高效液相色谱仪是由在线脱泡机、泵、进样器、柱温箱、检测器以及相关管路分析，设备安装于QC三楼仪器室（三）。 设备名称高效液相色谱仪型号：Agilent -1200 生产厂商：USA Agilent 单位名称 联系人 地 址 电 话 1.5 设备选择标准依据来源与验证标准 1.5.1 JJG705-2002液相色谱仪检定规程 1.5.2《中国药典》2005年版 1.5.3 Agilent-1200高效液相色谱仪操作和维护保养规程（SOP-QC-GY-032-00） 2 验证目的： 确设计符合要求， 将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1ml/min，按Agilent-1200高效液相色谱仪操作和维护保养规程启动仪器，压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处应无湿迹，卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保持5min应不漏液； 压力最大允许值 泵压力 是否漏液 结 果 检查人/日期： 复核人/日期： 4.1.2 泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR 流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 流动相收集时间 10 5 5 允许误差 SS 5% 3% 2% SR 3% 2% 2% 注：①最大流量的设定值可根据用户使用情况而定。 ②对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量，流动相的收集时间则根据情况适当的缩短或延长。 启动仪器，按上表的要求设定流量，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集上表规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、（2）计算SS和SR，结果记录在下表中； 流量（ml/min） 次数 W1 W2 W2-W1 SS SR 0.5 1 2 3 1.0 1 2 3 2.0 1 2 3 注：Ss=(-Fs)/Fs×100% 式（1） SR=(Fmax-Fmin)/ ×100% 式（2） 式中：Fm ——Fm=(W2-W1)/(ρ?t)，流量实测值，ml/min； W2—— 容量瓶+流动相的质量，g；W1—— 容量瓶的质量，g； ρ—— 试验温度下流动相的密度，g/mL；t—— 收集流动相的时间，min； —— 同一组测量的算术平均值，mL/min；FS—— 流量设定值，mL/min； Fmax ——同一组测量中流量最大值，mL/min；Fmin ——同一组测量中流量最小值，ml/min。 检查人/日期： 复核人/日期： 4.1.3 梯度误差 由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序，A溶剂为纯水，C溶剂为甲醇，C经由5个阶梯从0变到100%，如下图所示，将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），开机以后以A溶剂冲洗系统，基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线，求出A、C溶剂不同比例时的记录仪读数，重复测量2次，计算平均值。从C溶剂的含量及对应的记录仪读数，按式（3）计算梯度误差Gci，取Gci最大者作为仪器梯度误差，应不超过±3%，结果记录在下表中； 次数 第一阶段读数 第二阶段读数 第三阶段读数 第四阶段读数 第五阶段读数 1 2 Gci 注：Gci=（-）/×100% 式（3） 式中：Gci——第i段梯度误差(%)；——第i段记录仪读数平均值；——各段记录仪读数平均值的平均值。 检查人/日期： 复核人/日期： 4.1.4 泵控制流动相比例的精密度 开启仪器，按照下表中的流动相比例设定流动相，用两量筒（已校验）接流动相，经10分钟，比较在设定流动相比例的理论流出量与实际流出量： 1 A B C D 2 A B C D 3 A B C