AOTF-NIR光谱技术在线检测Glatt流化床湿度..doc

AOTF-NIR光谱技术在线检测Glatt流化床湿度 董海平，赵 阳，沈玉柱 济南金宏利实业有限公司，济南，250100 摘　要　本文采用AOTF近红外光谱法通过蓝宝石视窗对Glatt流化床中的样品进行扫描，对样品的一阶微分光谱图变化区域进行了分析，最终建立了吸收光谱偏最小二乘法（PLS1）回归模型并显示了良好的结果，模型的相关系数为0.9853，预测的标准误差是0.31%。 关键词　声光可调滤光器；近红外；流化床；偏最小二乘法（PLS1） Determination of humidity of fluidized bed online by AOTF near infrared spectroscopy Dong Haiping, Zhao Yang, Shen Yuzhu (Jinhongli Industrial Co. Ltd, Jinan, Shandong, 250000) Abstract：In this paper, Glatt fluidized bed samples were scanned by AOTF near infrared spectrometer through the sapphire window of it. The first derivative spectra of samples change area was discussed and the humidity calibration model of fluidized bed was established with partial least squares (PLS1) regression method. The correlation coefficient of the model was 0.9853 and the standard error of prediction was 0.31%. Keywords: Acousto-Optic Tunable Filter, Near Infrared Spectroscopy, Fluidized Bed, Partial Least Squares 引 言 颗粒和药丸干燥过程中的关键问题是含水量和湿度的控制[1]。现代制药领域对湿度的控制手段主要为流化床技术。在流化床干燥过程中散状物料被置于孔板上，下部输送气体，使物料颗粒呈悬浮状态， 犹如液体沸腾一样，使得物料颗粒与气体充分接触，进行快速的热传递与水分传递。流化干燥由于具有传热效果良好、温度分布均匀、操作形式多样、物料停留时间 可调、投资费用低廉和维修工作量较小等优点，得到了广泛的发展和应用[2]。流化床喷雾制粒是一种较复杂的生产过程，生产过程中物料含水量变动较大，而且迄今为止，还没有药物颗粒表面湿度和内部湿度准确的检测方法。 自20世纪80年代后期，一种新型的色散元件——声光可调滤光器（Acousto-optic tunable filter，简称AOTF）逐渐受到人们的重视[3]。AOTF是基于各向异性的双折射晶体的声光衍射原理，利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件[4-5]。与传统的基于机械调谐分光元件的光谱仪器相比，以AOTF作为分光元件的光谱仪具有明显的优越性：它结构简单，光学系统无移动性部件，体积小，集光能力强，最吸引人之处在于它的波长切换快、重现性好，程序化的波长控制使得这种仪器的应用具有更大的灵活性，尤其是外部防尘和内置的温度、湿度集成控制装置，大大提高了仪器的环境适应性，加之全固态集成设计产生优异的避震性能，使其近年来在工业在线和现场（室外）分析中得到越来越广泛的应用。 研究中将近红外反射光谱法用于流化床干燥制粒，监测喷雾干燥阶段并且可以测定干燥终点。通过在线近红外技术收集干燥不同阶段产品的近红外光谱图，结合其它过程测量技术组合建立线性校正模型，可以实时监测干燥过程。实验部分 仪器与样品 仪器： Luminar3075小型AOTF-NIR光谱仪（Brimrose，USA），光谱范围1100～2150 nm，Snap!光谱采集处理软件，The Unscrambler定量分析软件（CAMO，挪威）。Glatt流化床（Glatt，德国）。 样品：Glatt流化床干燥器上在线采集样品。 1.2 实验方法 可用电池操作的美国Brimrose公司AOTF-NIR Luminar3075小型光谱仪可以用于旋转混料机，也可在Glatt流化床干燥器上操作。在流化床干燥器后面的平板上安装一个特殊的托槽，以便能够安装分析仪。用一个特殊设计的法兰集成来置换现存的glatt的视窗，法兰集成包括一个蓝宝石窗口，使光线能够从光谱仪到达干燥器内部干燥的药末。从药末反射回来的光线通过相同的窗