二溴四氟乙烷 1,2-二溴四氟乙烷的乙烯加成反应研究.doc

二溴四氟乙烷 1,2-二溴四氟乙烷的乙烯加成反应研究 第!期有机氟工业”? 加成反应虽然是放热反应，但是在低于#-.时反应进行得非常缓慢，因此反应起始还须加热升温，随着温度升高，反应速度逐渐加快。但是，温度过高，使反应操作难于控制，同时，反应体系中的水、甲醇的蒸汽分压也明显增大，在维持相同的反应压力下… 防范洪灾安全知识 水灾是困扰人类的一大恶魔，近年来我国多次发生特大水灾，人命生命财产损失严重。严重的水灾通常发生在河流、沿海地带以及低洼地带。如果住在这些地方，遇到风暴或暴雨，必须格外小心，许多地区有水灾报警系统，遇到危险，应该迅速报警，警方就会采取… 温总理引用过的名言 上任伊始 我总记着一句古训：生于忧患，死于安乐。要居安思危，有备无患。 税费改革 最重要的是要精简机构和人员――中国古代《大学》中说，生财有道，生之者众，食之者寡，为之者疾，用之者舒。现在在农村倒过来了，“食之者众， 生之者寡”。… 第!期有机氟工业”? 加成反应虽然是放热反应，但是在低于#-.时反应进行得非常缓慢，因此反应起始还须加热升温，随着温度升高，反应速度逐渐加快。但是，温度过高，使反应操作难于控制，同时，反应体系中的水、甲醇的蒸汽分压也明显增大，在维持相同的反应压力下，使加入的四氟乙烯量减少，实际上使反应物浓度下降造成反应速度下降。因此，反应温度应控制在合适的范围内，一般控制在/-01-.。”#$ 反应压力 反应压力也是影响加成反应的重要参数之一。反应压力是指在反应温度下，反应釜内混合液相上方的四氟乙烯分压与水、甲醇分压的总和。若反应压力偏低，即表明四氟乙烯分压也小，加入的四氟乙烯量小，使反应缓慢。同时，反应生成的中间产物四氟丙腈便会水解放出氨，可发生副反应，最终影响收率和产品质量。若反应压力偏高，会使反应速度加快，反应放出的热量来不及被移走，致使反应温度急剧上升，使反应过程难于控制，易发生事故。同时在这种高温高压下，可有甲醇与生成物氨的副反应发生，反应方程式为： “23”43563”$%23”)”65”3*4 生成的三甲胺使产物具有难闻的腥臭味。因此，反 应压力也必须控制在合适的范围内。”#” 反应时间 在选定的反应条件下，该加成反应的速度还是比较快的，反应进行”7左右氰化钠就能反应掉!8*，之后随着氰化钠浓度下降，反应速度也随之变慢。由于氰化钠是剧毒品，要求产品中的残留量是非常低的，标准规定四氟丙酸钠中氰离子含量低于反应时间要加长，尽量使氰化钠反应完9::;。因此， 全，以达到产品的质量要求。一般反应时间控制在!-7左右。% 结束语 经过对四氟丙酸钠合成的研究，在小试的基础上，选定了合理的工艺配方和最佳的合成操作条件，使该加成反应条件温和，反应过程易于控制，产品收率较高，产品质量达到了用户的要求。从*---年/月下旬试生产，产出的四氟丙酸钠水剂全部出口于澳大利亚，给工厂带来了显著的经济效益。 参考文献 ! 樊能迁编著=有机合成事典=北京理工大学出版社， !11** 王葆仁=有机合成反应=科学出版社=!1!，*$二溴四氟乙烷的乙烯加成反应研究 郁琦清 %上海”(新材料股份有限公司) 摘要：#$溴$”，”，#，#$四氟丁烯%简称()是一种较好的可用作多种含氟弹性体的硫化点单体组分的化合物。!，*$二溴四氟乙烷的乙烯加成反应是合成(最重要的一步。本文研究讨论了该加成反应各工艺条件对反应的影响，探讨了加成反应中副产物的生成，确定了副产物的结构及控制方法。 !前言 氟橡胶%(+,)由于其高耐候性、耐热、耐溶剂、耐 发主要是从硫化体系和提高氟含量上来提高性能已取得成效。其中，在(+,中引入溴或碘的硫化点单体 #?有机氟工业!”“!年 地提高硫化胶的稳定性，特别是耐热水和水蒸气及酸性物质的能力，并改善硫化条件，使其易于加工成型，同时该方法适用于高氟含量的$%的硫化。 即是#溴(，(，#，#四氟丁烯)简称*+$*,，一种较好的可用作多种含氟弹性体的硫化点单体组分的化合物。利用其中-*.键的低键能，使含氟弹性体可以用过氧化物进行交联，得到具有某些特殊性能的氟橡胶。 #溴(，(，#，#四氟丁烯的合成一般是以二溴四氟乙烷为原料，经乙烯加成和脱溴化氢两步反应进行的： *.-$!-$!*./-0!1-0!$*.-$!-$!-0!-0!*.*.-$!-$!-0!-0!*.$*.-$!-$!-01-0!/0*.其中脱溴化氢反应属于典型的2!历程。据此，选择合适的反应条件，可以很方便的得到高产率的*.-$!-$!-01-0!。这里主要进行了3，!二溴四氟乙烷的乙烯加成反应的研究。! 实验方法 加成反应在45反应釜中进行，采用原料、引发剂先期加入，加热到反应温度后加入乙烯，做压降的方法。”“#$”#$#$ 结果与讨论 反应工艺条件研究引发剂的选择 表3 不同引