水和废水监测技术课件.ppt

2.3.3气相色谱仪 1. 气路系统 净化器 稳压阀 稳流阀 压力表 六通阀 气化器 2.3.3气相色谱仪 2. 电路系统 电源 温度控制器 微电流放大器 记录仪 其他辅助设备 2.3.3气相色谱仪 3. 分离系统 气固色谱 柱内固定相为吸附剂 常用的吸附剂有：活性炭、分子筛、硅胶、氧化铝 气液色谱 气液色谱的固定相是由担休(固体颗粒)涂渍着固定液，固定液在柱温下呈液体状 担体可分为硅藻上型和非硅藻土型两大类。硅藻土担体在目前使用最普遍，由于制造工艺不同，又分为红色硅藻土担体和白色硅藻上担体等 担体处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化、釉化、钝化、涂减尾剂等 2.3.3气相色谱仪 固定液的选择 要求选择性好，特别是对难分离物质时的分离能力要高。还要求它稳定性好、不与样品组分发主化学反应，在操作温度下为液体，蒸气压低，固定液的流失慢 一般依“相似性原则”选择，即按被分离组分的极性或官能团与固定液相似的原则来选择。因为性质相似，分子间的作用力就强，组分在固定液中溶解废就大，分配系数大，保留时间长，易于相互分离 2.3.3气相色谱仪 4. 检测系统 检测器应具备以下性能：即灵敏度高，稳定性好，死体积小，线性范围宽，检测限 分类： 浓度型检测器 质量型检测器 检测器的性能指标： 检测器的灵敏度 检测器的敏感度 检测器线性范围 2.3.3气相色谱仪 2.3.4 气相色谱分析方法 1.定性分析法 保留值定性 保留值定性是最简单、最常用的色谱定性法，它是以固定相及操作条件恒定时，每种组分都有恒定保留值作为依据的 绝对保留值法 相对保留值法 加已知物增峰法 此法是加入已知物增加峰高。先将未知物的色谱峰作出，然后在未知样品中加入种已知的纯物质相同实验条件下又得一色谱图。峰高增加的组分即可能为这种已知物 2.3.4 气相色谱分析方法 2. 定量分折法 定量依据是峰面积和峰高，故而有峰面积定量法和峰高定量法。但要获得可靠的定量结果，必须准确测定响应信号和定量校正因子，并且还要严格控制分析中可能出现的误差 峰面积的测量 对称峰面积的测量： (1)峰高乘半峰宽法 (2)峰高乘保留时间法 不对称蜂面积的测量： (1)峰高乘平均峰宽法 (2)剪纸称重法 2.3.4 气相色谱分析方法 定量校正因子 为了使峰面积(或峰高)正确地反映出物质的含量，就要对峰面积(或峰高)进行校正，而引入“定量校正因子” 2.3.4 气相色谱分析方法 定量方法 2.3.4 气相色谱分析方法 2.3.4 气相色谱分析方法 (3)外标法 外标法是与分光光度法中的标准曲线一样，用待测组分的纯物质来制作标准曲线。先 取纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液，然后分别取一定体积，注入色谱仪，测出峰 面积，作峰面积(或峰高)和浓度的标淮曲线 2.3.4 气相色谱分析方法 (4)标准加入法 先分离样品得一色谱图，在待测样中加入一定量该组分，测得加标后的峰面积。由响应值增量ΔA计算出该组分在样品中的浓度 2.3.5 气相色谱(GC)应用 从70年代起，一些先进的工业国家都从法律上开始对有毒化学品加强管理，并公布了各种优先控制名单。日本政府1985年初列出了需要优先控制的化学品为600种，进一步筛选提出重点控制的优先污染物189种。美国是最早开展优先监测的国家，EPA采用先进的分析手段，方法系列中大量采用了现代气相色谱技术 我国国家环保总局公布了废水中严格控制排放浓度的25炎有机物质名单，之后研制、采用国际上通用的方法和技术，测定范围包括废水、地表水、地下水甚至扩展到废气、固体废弃物的先进的气相色谱分析方法，包括与人民生活密切相关城市饮用水的有机化合物分析；工厂企业的排放的废水、废气、废物的有机污染物监测；新建项目、改扩建项目的各种环境要素的有机污染物监测；对挥发性卤代烃、苯系物、氯代苯类、硝基苯类、有机氯和有机磷农药、酚类化合物、多环芳烃等八类有机物进行了细致研究监测，取得满意的结果 2.3.6 高效液相色谱(HPLC)及其应用 在气相色谱的基础上、色谱理论得到了发展，同时出现了新的高效填充刑，发展了适合于液相色谱用的检测器和高压泵，使液相色诺技术有了新的突破，分析速度和分离效率大大提高并实现了仪器化，形成了色谱技术的一个分支，称为高效掖相色谱。其基本概念和方法理论与气相色谱相似 2.3.6 高效液相色谱(HPLC)及其应用 1. 主要部件 输液系统 在选择流动相溶剂时，应满足以下要求： 溶剂不应与固定相产生不可逆反应，以保证色谱柱的稳定性 能与所使用的检测器相匹配。 对试样有足够的溶解能力。 不干扰试样的回收。 使用后易清洗。 输液系统的作用是保证流动相正常运行。它是由贮液罐、脱气装置、高压泵和程序控制器(即梯度装置)组成。 2.3.6 高效液相色谱(HPLC