水的硬度的测定-1.ppt

实验10 水的硬度的测定 一、目的及要求 1.了解水的硬度的测定意义和水硬度常用的表示方法。 2.掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 3.熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。 二、实验试剂、材料消耗 三、实验原理 水的总硬度通常表示水中钙、镁的总量。其中钙、镁的酸式碳酸盐遇热既形成碳酸盐沉淀而被除去，这部分钙、镁含量称为永久硬度。如 Ca(HCO3)2 = CaCO3↓+CO2↑+H2O 以氯化物、硫酸盐、硝酸盐等形式存在的钙、镁含量称为永久硬度。 测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。在PH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指标剂，用EDTA标准溶液滴定。在化学计量点前，Ca2+、Mg2+与络黑T形成紫红色配合物，当用EDTA标准溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子，可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。 铬黑T和Mg2+显色灵敏度高于Ca2+显色的灵敏度,当水样中Mg2+含量较底时,终点变色不敏锐。为此可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+（标定前加入，不影响测定结果）；或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐，利用置换滴定来提高终点变色的敏锐性；也可采用K—B混合指示剂，此时终点的颜色由紫红色变为蓝绿色。 水的硬度通常是将钙、镁总含量折算成氧化物或碳酸钙的量来表示。这里介绍常用的二种表示方法： 1. 以德国度（。）计，表示十万份水中含有一分CaO，即1L水中含有10mgCaO时为１。。 2.以mg/L计，表示1L水中含有CaCO3的毫克数。 当在水中加入铬黑T指示剂时，铬黑T首先与水中部分Mg2+结合生成Mg-EBT(酒红色)配合物。当滴入EDTA时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时，EDTA夺取与Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。 水的硬度的表示方法： ⑴以度表示，1°=10ppmCaO，1升水中含10mgCaO。相当于是10万份水中含水1份CaO ； ⑵以水中CaCO3的浓度（ppm）计，相当于每升水中含CaCO3多少 毫克。 水的总硬度计算公式： 我国通常以10mg·L-1 CaO或1mg·L-1 CaCO3表示水的硬度。 水的硬度按德国度分为五种：极软水0—4。DH；软水4—8。DH；微软水8—16。DH；硬水16—30。DH；极硬水大于30。DH。 生活饮用水要求硬度≤25。DH。工业用水要求为软水，否则易形成水垢，造成危害。 注意：测定工业用水前应针对水样情况进行适当的前处理，如水样呈酸性或呈碱性，要预先中合；水样如含有机物，颜色较深，须用2ml浓盐酸及少许过硫酸铵加热脱色后再测定；水样浑浊，需先过滤（但应注意用纯水将滤纸洗净后用）；水样中含有较多的CO32-，也影响滴定，则需先加酸煮沸，驱除CO2后，再进行滴定。 学习要求 1.EDTA标准溶液的配制及其标定方法。 2.水的总硬度的表示方法？水硬度的测定意义？ 3.EDTA法测定水硬度的原理？测定条件？ 4.Ca2+、Mg2+被EDTA滴定所允许的最高酸度？ 5.测定水中Ca2+、Mg2+时为什么用NH3—NH4Cl控制溶液的酸度pH≈10? 6.铬黑T指示剂的应用条件？ 7.为什么掩蔽Fe3+、Al3+要在酸性溶液中加入三乙醇胺？ * 1．0.020mol·L-1EDTA标准溶液 2．NH3—NH4Cl 缓冲溶液：20g NH4Cl溶于水后，加100mL浓NH3·H2O，用水稀释至１Ｌ。 3．铬黑Ｔ5g·L-1溶于三乙醇胺－无水乙醇。称0.5g铬黑T，溶于25mL三乙醇胺、75mL 无水乙醇溶液中，低温保存，有效期约100天。 4．三乙醇胺溶液1：2 5．NaOH溶液　40g·L-1 有关反应： 滴定前：Mg2+ + EBT = Mg-EBT(紫红色) pH≈10 ； NH3—NH4Cl；铬黑T作指示剂 滴定时：Ca2+ + H2y4- = CaY2-+ 2H+ Mg2+ + H2y4- = MgY2-+ 2H+ 化学计量点：Mg_EBT(紫红色) + H2y4- = M-EBT(蓝色) + 2H+ 稳定性：CaY2- MgY2- Mg·EBT Ca·EBT 即：KCaY2- KMgY2- KMg·EBT KCa·EBT *