TA仪器DMA入门指南..docx

TA仪器动态热机械分析仪（DMA）入门指南DMA测试原理DMA如何进行测试？DMA Q800（或更早的型号DMA 2980）是一款应力（力）控制型动态热机械分析仪，初学者可能对此感到困惑，因为试验时我们在控制软件中输入的参数是振幅（应变）。图1是DMA基本架构示意图，主要由马达（Motor）和位移传感器（Displacement Sensor）两大部分构成，马达对样品施加应力（Stress），位移传感器测量振幅（Amplitude）（或应变，Strain）。图1 DMA架构示意图设置试验方法时，在软件中输入振幅表示所需形变量。试验开始时，马达对样品施加应力（控制参数），直到样品形变达设定值为止。图2是对样品进行单频温度扫描所得典型测试结果示意图，注意整个试验过程振幅（应变）是一个恒定的值，样品硬度随着温度升高而改变，仪器通过调整所施加力的大小以保证振幅恒定。图2 DMA温度扫描试验结果示意图力和振幅您需要知道 … …了解完DMA如何进行测试之后，我们再看一下DMA仪器的基本参数。该DMA是一款力（或应力）控制型动态热机械分析仪，马达可对样品施加仪器规格范围内任意大小的力，然后通过光学编码器测量对应的位移（Displacement）。这就要求设置试验时输入的振幅（Amplitude）必须仪器规格范围内：该仪器为力控制型，力的规格范围为0.0001N～18N；仪器测量所施力对应的应变（振幅），在动态试验中可输入的振幅范围是±0.5μm～10,000μm。表1列出的使用不同夹具（Clamp）进行动态试验时建议起始振幅；表1 动态试验推荐起始振幅夹具类型振幅，μm薄膜/纤维拉伸夹具15～25压缩夹具10～20三点弯曲夹具25～40双/单悬臂夹具20～30剪切三明治夹具10～20Specialty Fiber15～25如果达到设定振幅所需的力低于0.0001N，则测试不在仪器规格范围内。若达设定振幅所需的力低于0.001N，建议增大振幅以加强信号。振幅增大，则驱动样品达到设定振幅所需的力也将增大，振幅每次提高的幅度推荐为5～10μm。（注：若振幅设定值过大，则形变量可能超出样品的线性粘弹区，LVR。将在下面章节讨论LVR。）图3 温度扫描试验力－振幅示意图若达设定振幅需要的力大于18N，则可能得不到好的测试数据。本质上讲，由于所测样品硬度太大，仪器马达不能施加足够大的力驱动样品达设定振幅。若施加18N的力测得样品振幅仍然低于0.5μm的动态位移低限，则测试结果无效；若振幅高于0.5μm，可继续进行试验。图3是该试验过程示意图，仪器马达施加18N的力直到达设定振幅：随着试验温度升高，样品硬度降低，驱动样品达设定振幅所需的力随之减小，最终马达可施加足够大的力驱动样品达设定振幅。此时力开始降低以保持设定振幅。若施加18N的力测得振幅低于0.5μm，则需改变样品尺寸，或更换所使用夹具。改变样品尺寸或更换夹具会改变样品硬度。样品硬度和模量计算为什么样品尺寸如此重要？设置DMA试验时最容易忽视的可能就是样品尺寸，即样品长度，宽度和厚度。大多试验者可能误认为只要能将样品安装到所选夹具上，即可进行精确测试，例如薄膜拉伸夹具可测的最大样品厚度是2mm，但这并不意味着所有2mm厚的样品都可用该夹具进行测试。要明白样品尺寸在设计试验为何如此重要，需知道样品模量和硬度的区别。DMA所做的一个基本测试是样品硬度K：即施加到样品上的力除以所产生的应变，N/μm。样品硬度K是一个与样品尺寸有关的非本征物理量，而模量是与样品尺寸无关的本征物理量。例如薄铝片非常容易弯折，但一个1英寸厚的铝条却很难弯折。铝片和铝条使用材料相同，但尺寸改变，弯折它们所需的力随之改变。如果测定铝片和铝条的模量，我们将得到相同的值。或者可以说，改变样品尺寸，两种模量不同的材料可能做成硬度相同的样品，如图4所示。图4 硬度和模量的区别示意图仪器通过测量样品的硬度，计算得到材料的模量，根据试验模式的不同模量计算方法如下：动态试验（Dynamic Measurement）在动态实验中，得到力，振幅和相位角(Phase Angle)等原始信号，仪器校准常数会影响这些原始信号。通过力和振幅计算得到复数硬度K*，然后引入相位角计算得到样品的储能硬度和损耗硬度（K’和K”），K”和K’的比值即是Tan δ。硬度原始信号乘以对应的夹具因子(Geometry Factors, GF)即得储能模量和损耗模量。瞬态试验（Transient Measurement）瞬态试验中得到力和振幅原始信号，力和振幅除以对应的夹具因子即得应力和应变。您需要知道 … …DMA可测硬度规格范围是100N/m～10,000,000N/m。若样品硬度不在此范围内，则需要调整样品尺寸或更换所使用夹具。表2可以帮助您增大或减小