USP30-NF25溶剂残留《467》(中文)20070703..doc

残留溶剂的鉴别、控制、定量 【注意-在下列各方法中指定的无有机物水在色谱上应没有明显的杂质干扰峰】 1类和2类残留溶剂 水溶性样品 步骤A 一类标准贮备溶液：转移1.0mL USP一类残留溶剂混合标准品于100mL容量瓶中，加9mL二甲基亚砜，以水稀释至刻度，混匀。转移1.0 mL溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。转移1.0 mL该溶液于10mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 一类标准溶液：转移1.0 mL一类标准贮备溶液于适合的顶空进样样品瓶中，加入5.0 mL水，压瓶塞和瓶盖，混匀。 二类标准贮备溶液：转移1.0mLUSP二类残留溶剂混合溶液A标准于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。二类标准溶液1.0 mL二类标准贮备溶液于顶空进样样品瓶中，加入5.0 mL水，压盖，混匀。 二类标准溶液.0 mL二类标准贮备溶液于顶空进样样品瓶中，加入.0 mL水，压盖，混匀。 供试贮备溶液精确称取250mg供试样品，25 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 供试溶液5.0 mL供试贮备溶液于顶空进样样品瓶中，加入1.0 mL水，压盖，混匀。 一类系统适应性溶液1.0 mL一类标准贮备溶液于顶空进样样品瓶中，加入5.0 mL，压，混匀。 色谱系统（见色谱621）气相色谱仪FID）检测器，0.32mm×30m?毛细管柱（fused-silica column）内部涂1.8-μm 厚phaseG43涂层或者0.53mm×30m?大孔径毛细管柱3.0-μm 厚phaseG43为涂层。载气为或，线速度35cm，分流比为1：5。柱温40°C保持20，再以10°C 的速度升至240°C，在240°C保持20。进样口和检测器温度分别140°C和250°C。类标准溶液、类系统适应性溶液类标准溶液峰的响应值：类标准溶液中1,1,1-三氯甲烷的信噪比不小于5；类系统适应性溶液中每个峰的信噪比不小于3；乙腈和二氯甲烷的分离度R）不小于1.0。 步骤类标准溶液、类标准溶液、类标准溶液供试溶液，记录色谱图主峰的响应值如果供试溶液中任何峰的响应值大于或等于类标准溶液类标准溶液峰，步骤B峰；否则样品符合测试要求。 表 5. 顶空进样操作参数 °C） 80 105 80 平衡时间（分钟） 60 45 45 传输管道温度（°C） 85 110 105 载气：适当压力的氮气或氦气 增压时间（秒） 30 30 30 进样量（mL） 1 1 1 步骤B 类标准贮备溶液标准溶液类标准贮备溶液类标准溶液类标准溶液供试贮备溶液供试溶液系统适应性溶液按照步骤A的方法制备 色谱系统（见色谱621）气相色谱仪FID）检测器，0.32mm×30m?毛细管柱fused-silica column）涂以0.25-μm 厚phaseG16涂层或者0.53mm×30m?大孔径毛细管柱0.25-μm 厚phaseG16涂层。载气为或，线速度35cm/，分流比为1：5。柱温50°C下保持20，以6°C的速率升至165，在165°C保持20。类标准溶液、系统适应性溶液类溶液峰的响应值：类标准溶液中苯的信噪比不小于5；类系统适应性溶液中每个峰的信噪比不小于3；类溶液中乙腈和三氯乙烯的分离度不小于1.0。 步骤类标准溶液、类标准溶液、类标准溶液供试溶液，记录色谱图主峰的响应值如果的响应值大于或等于类标准溶液类标准溶液峰，步骤；否则样品符合测试要求。步骤C- 类标准贮备溶液标准溶液类标准贮备溶液类标准溶液供试贮备溶液供试溶液系统适应性溶液按照步骤A的方法制备。 标准溶液精确量取一定体积USP标准品，的容器中以水表1表2（）规定1/20的溶液。.0 mL该溶液顶空进样样品瓶中，加入.0 mL水，盖，混匀。 色谱系统（见色谱621）注意如果发现A步骤中色谱仪的结果比B步骤差，B步骤的色谱系统可以气相色谱仪FID）检测器，0.32mm×30m?毛细管柱fused-silica column）涂以1.8-μm 厚phaseG43涂层或者0.53mm×30m?大孔径毛细管柱涂3.0-μm 厚phaseG43。载气为或，线速度35cm/S，分流比为1：5。柱温40°C保持20min，以10°C的速度升至240°C，在240°C保持20。进样口和检测器温度分别140°C和250°C。类标准溶液、类系统适应性溶液类标准溶液峰的响应值：类标准溶液中1,1,1-三氯甲烷的信噪比不小于5；类系统适应性溶液中每个峰的信噪比不小于3；乙腈和二氯甲烷的分离度R）不小于1.0。 步骤标准溶液、供试溶液，记录色谱图主峰的响应值按照下列公式计算供试样品中残留（ppm）： (C/W)[rU /(rST – rU)] 其中C为USP标准品的浓度（ppm）W为供试溶液样品重量（g）rU和rST分别为供试溶液和溶