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沿轴线方向剪切应力 根据第二法向应力差定义 在盘间流体的边界上,内压等于大气压 ,有 可近似视第一法向应力差为 §6.2 旋 转 流 变 仪 §6.2.4 同轴圆筒 一 基本结构 ◆是最早用于测量粘度的旋转流变仪; ◆由两个半径分别为R和kR的内、外筒组成,k1; ◆内筒静止,外筒以角速度Ω旋转; ◆适用于中、低粘度均匀流体测量,不适用于高粘度、糊剂和含有大颗粒的悬浮液 当内外筒间距很小,k0.97时,筒间的流场可以近似为简单稳定剪切流动,其剪切速率可看作常数。 §6.2 旋 转 流 变 仪 二 粘度测量 在粘度测量时,内筒静止,外筒以角速度Ω旋转,假设流动为稳态、等温的流动,并忽略末端效应,即切向速度为唯一非零的速度分量,且只是径向位置的函数。 忽略重力和流体静压力 §6.2 旋 转 流 变 仪 当内外筒间距很小,k0.97时,筒间流场可以近似为简单稳定剪切流动,其剪切速率可看作常数,可得到流体的粘度。 当同轴圆筒间距不是很小时,筒间流场的剪切速率就会发生变化,根据非牛顿粘度的定义,粘度可以分别用内筒壁上的剪切速率和外筒壁上的剪切速率来确定。 §6.2 旋 转 流 变 仪 §6.2.5 测量系统选择 锥板、平行板和同轴圆筒是三种不同测量系统,由于其自身结构的不同,测量范围也有所不同。对于给定的旋转流变仪,其转速Ω范围和力矩M范围都是固定的。配备不同的测量系统,将得到不同的测量范围。 因此,若已知流变仪的转速和转矩范围,就可确定某种夹具的实际测量范围,从而进一步明确该选择何种结构的夹具进行流变测试。不过有时对于高聚物流体,可能存在多种测量系统都适用的情况,为得到理想结果,要选择最合适的测量系统。 §6.2.6 测量模式的选择 §6.2 旋 转 流 变 仪 根据施加应变或应力的方式,旋转型流变仪的测量模式分为: (1) 稳态测试 用连续的旋转来施加应变或应力,得到恒定的剪切速率,测试剪切流动达到稳态时流体形变产生的转矩。 (2) 瞬态测试 通过施加瞬时改变的应变(速率)或应力,来测量流体的响应随时间的变化。 (3) 动态测试 对流体施加周期振荡的应变或应力,测量流体响应的应力或应变。 §6.2 旋 转 流 变 仪 一、稳态模式 (1)稳态速率扫描 通常在应变控制型流变仪上完成;施加的是不同的稳态剪切形变(每个形变的幅度取决于设定的剪切速率);剪切速率可以是对数变化、线性变化或离散的。 (2)触变循环 ——对材料施加线性增大再减小的稳态剪切速率; 反映材料在不断变化的剪切速率下的粘度变化,也可反映材料结构随剪切速率变化的规律。 要确定的参数是:温度、扫描模式、测量延迟时间等。 可以得到粘度和法向应力差与剪切速率的关系; 若灵敏度足够高,可得到零剪切粘度。 §6.2 旋 转 流 变 仪 二、瞬态模式 (1)阶跃应变速率扫描 施加阶跃变化,但在每个区间 都恒定的剪切速率;测量材料 应力的响应随时间的变化。 确定恒定温度下的应力增长和松弛过程,以及稳态剪切后的松弛过程 (2)应力松弛 施加并维持一个瞬态应变(阶跃应变), 测量维持这个应变所需的应力随时间 的变化。 确定应力松弛模量G(t): 应力/常数应变 §6.2 旋 转 流 变 仪 (3)蠕变 与应力松弛相反,给样品施加恒定的应力,测量样品的应变随时间的变化。 蠕变柔量=测量的应变/施加的应力;J(t) 恢复柔量=可恢复的应变/施加的应力;Je 可以用来预测材料在负载下的长期行为。 还可测量材料的粘度。 §6.2 旋 转 流 变 仪 三、动态模式 (1)动态应变(应力)扫描 以恒定频率施加正弦应变或应力,测量材料的贮能模量、损耗模量和复数粘度与应变或应力的关系。 当应变(应力)小于临界值:线性粘弹性行为; 当应变(应力)大于临界值:非线性行为,模量开始下降。 (2)动态时间扫描 在恒定温度下,给样品施加恒定频率的正弦形变,并在预设的时间范围内进行连续测量。 检测材料的化学、热以及力学稳定性 §6.2 旋 转 流 变 仪 (4)其他扫描模式 等变率温度扫描、动态单点、瞬态单点、复合波单点、任意波形扫描…… 可以反映出聚合物内部分子量及分布、界面松弛行为、介观结构及形态、宏观流变行为的影响因素等多个方面的信息,更加全面地建立内部结构-流动-成型加工的关联。 (3)动态频率扫描 以一定的应变幅度和温度,施加不同频率的正弦形变,在每个频率下进行一次测试。 研究很宽频率范围内的贮能模量和损耗模量的频率依赖性。 §6.3 转 矩 流 变 仪 §6.3.1 基本结构 §6.3.2 基本原理 §6.3.3 基本应用 §6.3 转 矩 流 变 仪 §6.3.1 基本结构 ——多功能、积木式流变测量仪。 记录混合过程中物料对转子或螺杆产生的
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