wulihuaxue实验预习思考题..doc

注意：实验预习时将预习思考题的答案写在预习本上即可。另外本学期实验仪器有所更新，以下所写实验操作步骤仅供参考，一切以实验指导老师现场解说为准。 实验1 燃烧热的测定 图1-1 氧弹量热计 图1-2 氧弹的构造 图1-3 氧弹量热计外观 1．内桶测温插口；2. 内桶盖；3. 外桶测温插口；4. 点火按键；5. 电源开关；6. 搅拌开关；7. 点火电极正极；8. 点火电极负极；9. 搅拌指示灯；10. 电源指示灯；11. 电源指示灯。 三、仪器和试剂 氧弹热量计1台；氧气钢瓶1个；分析天平一台；压片机一台；容量瓶（1L）一个；锥形瓶一个；碱式滴定管（50mL）一支。 苯甲酸（二级量热标准试剂，恒容燃烧热为-26495.6J·g-1）；引燃镍丝（恒容燃烧热为-3243J·g-1）；萘(分析纯)；NaOH溶液（0.1mol·L-1）、酚酞指示剂。 1．热量计水当量的测定 (1) 压片：用台秤称取大约1g苯甲酸，在压片机上压成圆片。将苯甲酸圆片在干净的玻璃板上轻击二三次，再用电子天平精确称量。（样品压片应不松不紧，太松容易破碎；太紧则点火后不能燃烧完全。） (2) 装样：拧开氧弹盖，将弹盖放在专用的弹头架上，装好专用的金属皿，将样品圆片平放入金属皿中。 取一段约15cm引燃镍丝在天平上称重。用一根直径约3mm的玻璃棒或木棒上，将镍丝中段在棒上绕约5～6圈使其成螺旋形，将螺旋部分紧贴在样片的表面上，两端如图1-2所示，固定在电极上，注意镍丝不要接触金属皿。用移液管吸取10ml蒸馏水加入氧弹内，旋紧氧弹盖。（氧弹内加入蒸馏水的目的是吸收燃烧产生的NO2成为硝酸。） (3) 充氧：将氧弹放在专用的充氧器下，使其上端进气口对准充氧器的充气口。打开氧气钢瓶上的阀门（逆时针旋转），氧气总压表指示此时钢瓶内氧气的总压。慢慢打开氧气分压表上的阀门（顺时针旋转），使氧气分压表指示为0.5MPa，握住充氧器充气手柄向下压，使其充气口与氧弹进气口紧密接触，保持这一状态约半分钟，充氧完成。放开充气手柄，取下氧弹，用放气螺帽按压氧弹上方出气口，放出氧弹中气体。将氧弹重新放在充氧器下，调节氧气分压表上的阀门，使氧气分压表指示为2.0MPa，再次进行充氧操作。（先进行预充氧是为了排除氧弹中的空气，其中存在的氮气燃烧后生成NO2影响燃烧热的测定。） (4) 测量：在热量计水夹套中装满自来水，将数字温度计探头插入外桶水中，读出外桶水温。打开内桶盖，将氧弹放入内桶中央。取一大桶自来水，在其中加入一些冰块，使其水温比外桶水温低大约1℃。然后用容量瓶准确量取3000ml该自来水，倒入内桶中，水面应刚好淹没氧弹，且无漏气现象。（如氧弹中有气泡逸出，说明氧弹漏气。必须排除漏气方可继续实验。）在电极插头插入氧弹两电极插口上，盖好内桶盖，将数字温度计探头由外桶取出插入内桶中。打开量热计电源开关，开动搅拌器。（注意搅拌器不要与氧弹相碰。） 打开计算机，打开其中“燃烧热测定”实验软件窗口，观察数字温度计读数，待温度变化基本稳定后，将数字温度计“采零”并“锁定”。点击“开始记录”，电脑开始每隔几秒钟读取一次数字温度计读数，并画出相应的温度随时间变化曲线，此时温度随时间变化略有上升。连续读取10至15个点后，按量热计控制面板上的“点火按键”或点击燃烧热电脑软件界面中“点火按键”，继续记录温度读数，此时如点火成功，温度会迅速上升至某一最高点，然后温度开始下降，再读取最后阶段的10-15个点，便可停止实验。 实验停止后，关闭量热计电源，将温度计探头由内桶取出插入外桶中，打开内桶盖，取出氧弹，放出氧弹内的余气，避免水滴及溶解于其中的酸被带出，缓慢地放气约需4~6min。旋开氧弹盖，检查样品燃烧是否完全。（若金属皿中没有明显的燃烧残渣说明燃烧完全。若发现黑色残渣，则应重做实验。）若已燃烧完全，可用少量蒸馏水（每次10mL）洗涤氧弹内壁两次，洗涤液倒入150毫升锥形瓶中，煮沸片刻，以0.1 mol·L-1NaOH溶液滴定。称量燃烧后剩下的镍丝重量，计算镍丝实际燃烧重量，最后擦干氧弹和盛水桶。 2．测量萘的燃烧热 称取约0.6g萘，同上法进行测量。 实验操作思考题： 1. 量热计外桶设计为水夹套形式，其作用为： ①可减少体系的热量损失； ②使体系外部保持温度相对稳定的环境； ③外桶的夹套中可以不加水，用空气即可； ④外桶的夹套中可以用恒温循环水； ⑤外桶的夹套中水温可以与内桶水温同时升高。 2. 实验前使内桶水温比外桶低1℃，是因为： ①可补偿因热漏所造成的热量损失； ②抵消搅拌所产生的热量； ③抵消氮气燃烧所产生的热量； ④其他原因。 3. 按“点火按键”后30秒至一分钟左右，体系温度会明显上升，如超过两分钟温度仍无明显上升，