无机实验原理与思考题复习.docx

试剂氯化钠的制备实验原理 较高纯度的氯化钠（例如试剂级和医用级别）是由粗食盐提纯制备的。粗食盐中含有泥沙和K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-和CO32-等杂质。不溶性杂质可用溶解和过滤除去。由于氯化钠的溶解度随温度的变化很小，难以用重结晶的方法纯化，需用化学方法进行离子分离，通过选用合适的试剂将Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质离子生成不溶性化合物而除去。具体方法是先在粗食盐的饱和溶液中加入稍微过量的BaCl2，则 Ba2++SO42-→BaSO4↓将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaCO3溶液，则 Ca2++CO32-→CaCO3↓2Mg2++2CO32-+H2O →[Mg(OH)]2CO3↓+CO2↑2Fe3++3CO32-+3H2O →2Fe(OH)3↓+3CO2↑Ba2++CO32-→BaCO3↓过滤溶液，不仅除去Ca2+、Mg2+、Fe3+,还将前面过量的Ba2+一起除去。过量的Na2CO3用HCl中和后除去。其他少量可溶性杂质（如KCl）和上述沉淀剂不起作用，但由于KCI的溶解度比NaCl大，将母液蒸发浓缩后，NaCl析出，而KCl留在母液中。思考题在提纯过程中，K+是在哪一步被除去的？蒸发浓缩，减压过滤为了得到跟高的产率，在蒸发浓缩时，有的同学直接把溶液蒸发至干，是否可行？为什么？否，K+未除去在本实验中钙镁离子的除去和鉴定为什么不使用同一种试剂？鉴定和去除目的不同,鉴定的时候只要能检验处存在Ca2+、Mg2+就可以了,不需要考虑其他因素.并且鉴定时所使用的试剂与待测离子反应很灵敏而除杂需要注意在除去Ca2+、Mg2+时不能引入新的杂质.而且加入的物质不能与想要获得物质反应,即使发生反应也应能比较容易的复原才可以.分析产率过高或过低的原因产率偏高：（1）除杂加试剂量多导致产率偏高（氯化钡加多了,碳酸钠就要多加,有氯化钠生成；碳酸钠多了,盐酸就要多加,还有氯化钠生成）（2）过滤滤纸有破损,有些杂质就进入了滤液中,形成精盐的质量增加导致产率偏高（3）过滤后液体尚浑浊时,就进行蒸发水份,导致产率偏高（4）滤液高于滤纸边缘,会使没有过滤的液体进入滤液,导致精盐含有一定杂质质量增加,产率偏高（5）蒸发结晶时,看到晶体析出立即停止加热,余热没有把精盐干燥（含有水分）直接称量产率偏高产率偏低：（1）溶解时加入的粗盐过多,加入的水量不足,未完全溶解（过滤时除掉了）,导致产率偏低（2）溶解搅拌时液滴溅出,导致产率偏低（3）过滤过程中,液体溅出,导致产率偏低（4）蒸发时液滴飞溅有固体溅出,质量有损耗导致产率偏低（5）将晶体转移称量时转移过程质量有损失导致产率偏低醋酸电离度和电离常数的测定实验原理醋酸CH3COOH(简写为HAc)是一元弱酸，在溶液中存在下列电离平衡： 忽略水的电离，其电离常数：首先，一元弱酸的浓度是已知的，其次在一定温度下，通过测定弱酸的pH值，由pH = -lg[H3O+], 可计算出其中的[H3O+]。对于一元弱酸，当c/Ka ≥500时，存在下列关系式： 思考题1，在测定不同的醋酸溶液PH时，测定的顺序为什么要由稀到浓？因为不可避免的PH记上要剩余少量已测溶液的残留液,从稀到浓可以减少误差 2，下列情况能否用近似公式求离解常数：Ka=c（H离子）的平方除以c（HAc）1.所测醋酸溶液浓度极稀能2.在醋酸溶液中加入一定量的NaAc固体不能3.在HAc中加入一定量的NaCl固体不能，往弱电解质的溶液中加入与弱电解质没有相同离子的强电解质时,由于溶液中离子总浓度增大,离子间相互牵制作用增强,使得弱电解质解离的阴、阳离子结合形成分子的机会减小,从而使弱电解质分子浓度减小,离子浓度相应增大,解离度增大,这种效应称为盐效应.碘与碘离子平衡常数的测定、实验原理碘溶于碘化物（如KI）溶液中，主要生成I3-，形成下列平衡： I2 + I- = I3- (1)其平衡常数K为 式中a、c、γ分别为活度、浓度和活度系数。在浓度不大的溶液中 故得但是，要在KI溶液中用碘量法直接测出平衡时各物质的浓度是不可能的，因为当用Na2S2O3滴定I2时，（1）式平衡向左移动，直至I3-消耗完毕，这样测得的I2量实际上是I2及I3-之和。为了解决这个问题，本实验用溶有适量碘的四氯化碳和KI溶液混合振荡，达成复相平衡。I-和I3- 不溶于CCl4，而KI溶液中的I2不仅与水层中的I-, I3-成平衡，而且与CCl4中的I2也建立平衡，如图所示。由于在一定温度下达到平衡时，碘在四氯化碳层中的浓度和在水溶液中的浓度之比为一常数（分配系数）。 因此当测定了碘在四氯化碳层的浓度后，便可通过预先测定的分配系数求出在KI溶液中的浓度。 而分配系数Kd可借助于I2在CCl4和纯水中的分配来测定。 再分析KI溶液中的