无机材料制备技术..doc

大连工业大学纺织与材料工程学院 课程名称：无机材料制备技术 题目：Eu3+：YAG玻璃发光陶瓷的制备方法 学 院：纺织与材料工程学院 专 业：材料化学 班级学号：132-15 学生姓名：宋昕 指导教师：宋宇 完成时间：2016/5/4 Eu3+：YAG玻璃发光陶瓷制备方法 摘要：YAG晶体作为一种基质材料易掺杂稀土离子，能给激活离子提供良好的晶场环境。此外，其具有良好的机械强度，透明度，化学稳定。目前，稀土离子掺杂YAG晶体主要采用高温提拉法制备而成，此方法存在成本高、工艺复杂、速度慢等缺点。而相较稀土离子掺杂玻璃而言，稀土离子掺杂玻璃虽然具有制备工艺简单，易拉制成光纤，几何尺寸大等优点，但在热导率、激光振荡阈值、重复次数等方面难与晶体相比。 此以Eu3+掺杂SiO2-NaF-Al2O3-Y2O3系统玻璃为基础玻璃，经 1300 ℃保温2 h得到Eu3+∶YAG玻璃陶瓷。研究基玻璃陶瓷的结构、形貌和光谱特性，以及础玻璃组分对YAG晶相的影响。 关键词：Eu3+：YAG；复合材料；发光 Eu3+：YAG发光玻璃陶瓷的发展历程 近年来，随着人们生活水平的提高，对各种大型建筑的紧急照明、安全逃生等系统要求越来越高，对发光陶瓷产品的要求也越来越高。其中玻璃发光陶瓷是一种代表性的可开发材料。越来越多的研究者开始关注陶瓷发光，并投入大量的精力来研究高质量的陶瓷发光，使其在制备工艺、使用技术、余辉性能、化学稳定性和环保等各个方面得到了前所未有的发展。主要的制备方法有共沉淀法、均相沉淀法、高温熔融法等。 共沉淀法制备Eu3+：YAG发光玻璃陶瓷 实验仪器及试剂： 实验仪器： (1)磁力加热搅拌器 (2)电热恒温鼓风干燥箱 (3)电阻炉 (4)X射线粉末衍射仪 (5)吸收光谱分析仪 (6)拉曼光谱分析仪 (7)荧光光谱仪 北京化工厂 天津市光复精细化工研究所 北京化工厂 中国科学院长春应用化学研究所 85．2型恒温磁力加热搅拌器，江苏省金坛 荣华仪器制造有限公司 上海精宏实验设备有限公司， DHG．9053A型 Y-feng意丰电炉，额定功率14 kw，温度 1700。C，上海意丰电炉有限公司， YFFXl27171．YC 实验试剂： Eu(N03)3(纯度为99．99％) 乙醇 分析纯 (≥99.7%) 46.07 聚乙烯吡咯烷酮 K-30 进分 氨水 化学纯 (25%~28%) 17.03 AI(N03)3·9H2O 化学纯 (≥99.5%) 150.09 醋酸 化学纯 (≥99.5%) 60.05 实验过程： 将适量的Eu(N03)3和Ca(N03)2按照一定的配比14：12在室温下溶于去离子水搅拌均匀。制得澄清并且均匀的前驱体溶液之后，再将沉淀剂NH3.H20缓慢滴加到溶液中去，为了避免因各种阳离子具有不同的沉淀速度而导致沉淀产物的物相不均一，我们把溶液缓慢倒入已经盛有过量氨水的容器中，以确保各种阳离子能够同时沉淀，不会导致物相分离。再将所得的沉淀物凝胶于140℃烘干，去水，最后放到高温炉中于1100℃烧结8个小时，即得到了Eu3+：YAG粉体。 将上述制取的粉末经高压磨具压至30 GPa，形成陶瓷靶，此靶在1300℃下烧结8小时使其结构更加致密，将该烧结的陶瓷靶放入电子束腔内用电子束烧蚀使其熔化冷却后，该特点是样品能够快速熔化和快速冷却，形成的陶瓷体和原来粉末的微观结构基本相似，所以我们认为制备结晶性较好的Eu3+：YAG粉末至关重要。将烧蚀的样品经化学机械抛光形成我们所需的样品。 均相沉淀法制备Eu3+：YAG发光玻璃陶瓷 实验仪器及试剂： 实验仪器：集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 河南省予华仪器有限公司 高频数控超声波清洗器KQ-800TDB 昆山市超声波仪器有限公司 电热恒温鼓风干燥箱DHG-9140A 上海迈捷实验设备有限公司 高速台式离心机TGL-16C 上海安亭科学仪器厂 实验试剂：Eu(N03)3(纯度为99．99％) 乙醇 分析纯 (≥99.7%) 46.07 聚乙烯吡咯烷酮 K-30 进分 聚乙二醇 1000 化学纯 950.0~1050.0 十六烷基三甲基溴化铵 分析纯 (≥99.0%) 364.45 十二烷基硫酸钠 化学纯 (≥86.0%) 288.38 实验过程：首先将适量的Eu(N03)3和Ca(N03)2按照一定的配比14：12在去离子水中均匀混合，再将Eu(N03)3[纯度为(99．99％)]按照Eu与Al的原子比形式按照不