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《NaCl和MgCl2混合溶液中各组分 含量的测定》 研 究 报 告 姓名 陈奇玉 班级 二OO八年一月 NaCl和MgCl2混合溶液中各组分含量的测定 陈奇玉 （湖州师范学院生命科学学院 浙江湖州 313000） 1.前言 NaCl和MgCl2是实验室常见的盐。目前，在测定NaCl和MgCl2混合溶液中各组分的含量时，先用络合滴定法测定镁离子含量，再用莫尔法或佛尔哈德法测定氯离子含量，经过计算得出NaCl和MgCl2混合溶液中各组分含量。还有用火焰光度法或酶法测定钠离子含量，用络合滴定法测定镁离子含量，计算即得各组分的含量。 本次实验采用络合滴定法测定镁离子含量，用莫尔法和伏尔哈德法测定氯离子的含量，比较两种方法的优点与缺点。 2.实验方案 方案一 用络合滴定法测定溶液中镁离子含量，用莫尔法测定溶液中氯离子的含量，经过计算得出NaCl和MgCl2混合溶液中各组分的含量。 2.1实验目的 1.掌握莫尔法测定氯离子的方法原理。 2.掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 3.掌握EDTA的特性及其在络合滴定中的应用。 4.掌握金属离子指示剂的作用原理，适宜pH范围及指示剂的选择。 5.了解缓冲溶液在络合滴定中重要性及其配制方法。 2.2实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。 主要反应式如下： Ag+ + Cl- =AgCl↓(白色) Ksp=1.8×10-10 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓(砖红色)Ksp =2.0×10-12 滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。如有铵盐存在，溶液的pH值范围最好控制在6.5-7.2之间[1]。 指示剂的用量对滴定有影响，一般以5.0×10-3mol/L为宜。 EDTA能与多种金属离子形成稳定络合物，因此可用EDTA标准溶液对大多数金属离子进行滴定。在pH约为10的水溶液中，铬黑T本身呈蓝色，它与Mg2+形成的络合物呈紫红色，滴定至由紫变蓝为终点[2]。 2.3实验仪器和药品 2.3.1实验仪器 酸式与碱式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯 2.3.2实验药品 未知浓度的NaCl和MgCl2混合试样、氨性缓冲溶液(PH=10)、0.01403mol·L-1的AgNO3标准溶液、5%的K2CrO4的溶液、乙二胺四乙酸二钠(简写为 Na2H2Y·2H2O或 EDTA)、5g/l铬黑 T指示剂 2.4实验步骤 2.4.1实验试剂的制备 1.AgNO3标准溶液的配制 AgNO3标准溶液可以直接用干燥的一级试剂配制。将优级纯的AgNO3，结晶置于烘箱中，在110℃烘干两小时，以除去吸湿水。然后称取1.1919g烘干的AgNO3，溶解后注入500ml的容量瓶中，加水冲稀至刻度，即得到浓度为0.01403mol·L-1的AgNO3标准溶液。AgNO3与有机物接触易起还原作用，所以AgNO3溶液应贮存于玻塞试剂瓶中，滴定时必须使用酸式滴定管。AgNO3有腐蚀性应注意勿与皮肤接触。AgNO3见光易分解，析出黑色的金属银。所以AgNO3标准溶液应贮存于棕色瓶中，放置暗处。保存过久的AgNO3标液，使用时应重新标定。标定AgNO3溶液的方法，最好和用此标准溶液测定试样的办法相同，这样可以消除系统误差[3]。 2.NH4SCN标准溶液的配制和浓度的标定 硫氰酸铵试剂一般含有杂质，且易潮解，所以只能用标定法配制标准溶液标定NH4SCN溶液最简便的方法是，取一定体积的AgNO3标准溶液，用铁氨矾作指示刑，用配制的NH4SCN溶液滴定。 3.试样分析 准确移取20.00ml未知NaCl和MgCl2混合试样注入锥形瓶中，加入5ml氨性缓冲溶液，加入25ml水，加入1ml 5%K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。 平行测定三份。 2.4.2莫尔法测定氯离子含量 1. AgNO3标准溶液 准确称取一定量优级纯AgNO3置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后,转入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光分解。 2.准确移取20.00ml未知NaCl,MgCl2混合试样注入锥形瓶中, 加入5ml氨性缓冲溶液，加入25ml水，加入1ml 5%K2CrO4,在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。平行测定三份。 2.4.3络合滴定法测定镁离子的含量 移取20ml未知NaCl和M