不同催化剂催化合成乙酸正丁酯合成..doc

不同催化剂对合成乙酸正丁酯影响的探讨 邵明栋 周颖 指导老师：李红缨 （肇庆学院 化学化工学院 2010化学班） 实验目的和要求 学习酯类化合物的制备一般原理和方法 掌握带分水器的回流冷凝操作 探究不同催化剂对乙酸正丁酯的合成催化效果 实验原理 乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料,也是染料香料等的重要中间体,广泛应用于涂料,制革,香料,医药等工业.传统的酯化方法是浓硫酸作催化剂直接酯化,但存在硫酸用量大 ,反应选择性差,副反应多,设备腐蚀,废酸污染等问题.近年来,国内外开发了一系列新型催化剂,其中包括一水合硫酸氢钠, 三氯化铝,十二水硫酸铁铵等。为了考察以上不同催化剂的催化作用,笔者做了一系列实验.为了便于说明问题,本文分别选用浓硫酸,一水合硫酸氢钠,十二水硫酸铁铵，三氯化铝作为催化剂制备乙酸正丁酯. 主反应 副反应 三、试剂与仪器 1.试剂:乙酸 正丁醇 浓硫酸 一水合硫酸氢钠 三氯化铝 十二水硫酸铁铵 10ml饱和食盐水 10%碳酸钠溶液 2.仪器:斜三颈烧瓶 圆底烧瓶 直形冷凝管 球形冷凝管 分水器 蒸馏头 接引管 锥形瓶 分液漏斗 水银球温度计 阿贝折光仪 物理常数 1、主要反应物、产物的物理常数 化合物 分子量 密度 熔点℃ 沸点℃ 溶解度 乙酸 60.15 1.0492 16.6 117.9 任意混溶 正丁醇 74.12 0.8098 -89.53 117.25 7.920 乙酸正丁酯 116.16 0.8825 -77.9 126.5 0.7 正丁醚 130.23 0.7725 -97.9 142.2 不溶于水 2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物 恒沸化合物 沸点 /℃ 组成的质量分数/% 乙酸正丁酯 正丁醇 水 二元 乙酸正丁酯-水 90.7 72.9 27.1 正丁醇-水 93.0 55.5 44.5 乙酸正丁酯-正丁醇 117.6 32.8 67.2 三元 乙酸正丁酯-正丁醇-水 90.7 63.0 8.0 29.0 五、反应装置及实验操作 1.实验装置图 2.实验步骤 2.1浓流酸催化合成乙酸正丁酯 在.干燥的三颈烧瓶中加入11.5ml（9.3g，0.125mol）正丁醇和冰醋酸7.9ml (8.3g, 0.1375mol)，摇动下慢慢加入浓流酸，混合均匀后加入2粒沸石，装上温度计分水器和冷凝管，在分水器中加入水至下支管口处，在石棉网上小火加热回流40min，控制反应温度和回流速度，回流过程中产生的水逐渐放出，保持分水器中水层液面在原来的高度，并记录分出的水量。直至分水器中的水不再增加时，即可认为反应基本完成。 停止加热，待反应冷却至室温，将分水器中液体和反应液全部转入分液漏斗，用10ml饱和食盐水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并于分液漏斗中，摇振后静置，分去下层水溶液。然后将酯层依次小心用10 ml水、10 ml 10%碳酸钠溶液、10 ml水洗涤，洗涤过程注意振摇漏斗并放气，静置后分去水溶液。 称量1-2g无水硫酸镁放入锥形瓶中，把酯层转入锥瓶中干燥至澄清。将干燥的酯转入50的干燥圆底烧瓶中（切勿使无水硫酸镁落入烧瓶），加2粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网加热蒸馏，收集122—126℃馏分于一预先称量的干燥锥瓶中，称量产物并计算产率。测产物的折光率。 2.2 十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸正丁酯 在圆底烧瓶中加9.3ɡ（11.5 ml），正丁醇8.0 ml乙酸，1.5ɡ十二水合硫酸铁铵，按上述步骤反应45min ，停止加热,将分水器中的酯层和反应液一并倒入分液漏斗中，然后同上述方法处理 2.3 一水合硫酸氢钠催化合成乙酸正丁酯 黄骁南[ 10]等人利用一水合硫酸氢钠作为催化剂合成乙酸正丁酯, 在 圆底烧瓶中加9.3ɡ（11.5 ml），正丁醇7.2 ml乙酸，1.0ɡ一水合硫酸氢钠，接上回流冷凝管和分水器,在分水器中预先加入少量饱和食盐水至略低于支管口，反应一段时间后，把水分出，并保持分水器中水层液面在原来的高度,反应30min ，停止加热,将分水器中的酯层和反应液一并倒入分液漏斗中，按上述方法洗涤，干燥，常压蒸馏，收集(124-126℃)的馏分，计算产率 2.4 三氯化铝催化乙酸乙酯的合成 宁满霞 [ 3]利用结晶三氯化铝为催化剂合成乙酸 在干燥的三颈瓶中加入9.3（11.5ml）正丁醇、4.5ml冰乙酸、3.5ɡ结晶三氯化铝和几粒沸石，依次安装好温度计、分水器、回流冷凝管等，通水冷却。加热，记录好反应时间和温度，待收集到的水与反应生成的水相近时，反应结束。将分水器中的酯层与烧瓶中的反应