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不确定度(范文)..doc

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不确定度(范文).

崙協晩 GCMS分析中不确定度 评估报告 覚範 殊範 恬撹 恷仟個匡晩 1 数学模型∶ 式中: w∶待测样品中目标组分的含量,ug/g; C0: 提取液中目标组分的含量,ug/ml; V0: 提取液的体积,ml; m: 待测样品的称量量,g 。 2 因果图∶ 堕煽 需個協堕煽燕 芝催 LB 窃艶 03 屁尖桑催 個匡桑催 0516 3 计算各分量标准不确定度∶ 3.1 V0 的不确定度 该体积有三个主要的影响:校准、重复性和温度影响。 校准:制造商提供的容量瓶在20℃的体积为25ml±0.03ml,给出的不确定度的数值 没有置信水平货分布情况,因此假设是必要的。在这里,计算标准不确定度时假设为三 角形分布。 注:选择三角形分布是因为在一个有效的生产过程中标定值比极限值可能性更高。最 终分布用三角形分布比矩形分布表示更好。 重复性:由于充满容量瓶的变化引起的不确定度可通过该容量瓶的典型样品的重复性 实验来评估。对典型的25ml容量瓶充满10次并称量的实验,得出标准偏差为0.01ml。 这可直接用作标准不确定度。 温度∶根据制造商提供的信息,该容量瓶已在20℃校准,实验室的温度在±5℃之间 变动。该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体 的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀,因此只需考虑前者即可。丙酮的体积膨胀系数 为0.00149℃-1 ,因此产生的体积变化为±(25×5×0.00149)= ±0.19ml。 计算标准不确定度时假设温度变化是矩形分布,即 合成三种分量得到V0的相对标准不确定度= =0.0040。 屁尖桑催 個匡桑催 0516 3.2 m 的不确定度: 相关称量信息: 容器和待测物:0.8836g (观测) 容器和减量的待测物:0.6984g (观测) m:0.1852g (计算) 根据经验得知,以上两个观测值重复性的标准偏差为0.0001g。 校准∶由天平的校准证书得知,天平的扩展不确定度U=0.00039g(p=95%,k=2.0), 所以天平的标准不确定度u=U/2≈0.0002g。 上述两个分量必须各计算两次。由此得到m 的标准不确定度 m 的相对标准不确定度=。 3.3 的不确定度∶的不确定度由三个部分构成∶当由五种标准溶液的浓度-响应面积的直线求得时测量所产生的不确定度、由标准贮备液配制成五种浓度标准溶液时所产生对的标准贮备液自身的不确定度时测量所产生的不确定度 36572.37 C + 8011.1 记B1=36572.37,B0=8011.1 屁尖桑催 個匡桑催 0516 其中 C=溶液浓度 A=溶液的响应面积 B1=直线斜率 B0=直线截矩 对C0进行 式中B1=36572.37 =进行===0.0088014mg·L-1, = 屁尖桑催 個匡桑催 0516 由标准贮备液配制成五种浓度标准溶液时所产生对的===0.0082ml 重复性∶对典型的1ml移液管充满10次并称量的实验,得出标准偏差 为0.001ml;对典型的50ml容量瓶充满10次并称量的实验,得出 标准偏差为0.015ml; 对典型的10ml容量瓶充满10次并称量的实 验,得出标准偏差为0.008ml。这可直接用作标准不确定度。 温度∶容量瓶和移液管已在20℃校准,实验室的温度在±5℃之间变动。该影 响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计 算。液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀,因此只需考虑前者 即可。甲苯的体积膨胀系数为0.00109℃-1 ,因此移液管移取1ml甲 苯产生的体积变化为±(1×5×0.00109)= ±0.00545ml。丙酮的体积膨 胀系数为0.00149℃-1 ,因此移液管移取1ml丙酮产生的体积变化为 ±(1×5×0.00149)= ±0.00745ml,50ml容量瓶产生的体积变化为 屁尖桑催 個匡桑催 0516 ±(50×5×0.00149)= ±0.3725ml。10ml容量瓶产生的体积变化为 ±(10×5×0.

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