[第十九章化学分析法-20101.pptVIP

工科大学化学 研究物质的化学组成或结构的分析方法及有关理论的一门学科（分析科学） 任务: 1、鉴定物质由哪些元素（或离子）组成、由哪些基团 组成各原子（基团）是如何联接的其分子结构如何 （定性分析）。 　 2、 确定物质中各组分的含量（定量分析）。 作用: 工业生产和科学研究的眼睛、假冒伪劣产品的照妖镜。 一、无机分析――分析对象是无机物〈简单〉　 化学分析、仪器分析 有机分析――分析对象是有机物〈复杂〉　 化学分析、大型仪器分析 二、化学分析――以物质的化学反应为基础的分析方法 （滴定分析、重量分析） 仪器分析――以物质的物理和物理化学性质为基础的分 析方法，通常需要特殊的仪器。 （光学分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析、放射化学分析、核磁共振分析等）。 三、常量分析 ――试样量＞0.1g 半微量分析――试样量0.01~0.1g 微量分析 ――试样量＜0.01g 常量组分 ――试样中被测组分的含量＞1% 　　 半微量组分――试样中被测组分的含量0.01%~1% 微量组分 ――试样中被测组分的含量0.01% 四、例行分析 ――常规分析　〈中心分析室〉 　　 快速分析 ――炉前分析　〈各分厂、车间的炉前化验班〉 　　 仲裁分析 ――在不同单位对分析结果发生争执时， 由权威机构用国家标准（或国际标准）分析方 法进行准确分析，以裁判原分析方法结果的准 确性。 重量分析法： 用适当的分离方法将被测组分与其他组分分离后，用称重方法直接称取被测组分的质量，或者称取已分离出的其他组分的质量，从而间接计算出被测组分含量的方法。 优点：直接（分析天平称量）；若方法可靠，操 作细心，称 量误差很小时，能得到准确的分析结果。 缺点：操作烦琐，耗时长，难以用于生产控制分析，也不适 用于微量和痕量组分的测定。 按称重前分离方法的不同，分为： A、气化法 B、沉淀重量法 C、电重量分析法 在重量分析法中，沉淀重量法应用最普遍。 水分、挥发分、灼烧损失、灰分等的分析，都属于气化法。 1．水分的测定 试样处理过程 水分含量(质量分数) 计算公式： 式中W0为空称量瓶质量，单位为克(g)；Wl、W2分别是干燥前后试样连称量瓶的质量，单位为克(g)。 1、烘干温度 依据试样性质决定 2、烘干时间 依据水分的存在形式决定 挥发分：在测定煤中，在严格规定的温度(通常是 850℃)和隔绝空气条件下，加热7min，所 挥发损失的质量。 灰 分：试样在高温灼烧后所残存的物质。 1、沉淀重量法的主要操作过程 试样→溶解→沉淀→过滤和洗涤→烘干或灼烧→称量至恒重　　 对沉淀形式的要求：沉淀物的溶解度要小，使待测组分能定量沉淀析出；沉淀物要容易过滤和洗涤；沉淀物要纯净，不应含有其他杂质。 对称量形式的要求：称量形式要稳定；组成与化学式相符；相对分子质量量要大，减少称量误差。 A、同离子效应 B、酸效应 C、盐效应 D、配位效应 (1)共沉淀