l食用植物油卫生标准的分析方法.docVIP

GB/T5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法1　主题内容与适用范围　　本标准规定了食用植物油卫生指标的分析方法。　　本标准适用于食用植物油卫生指标的分析。　　残留溶剂的最低检出量为0.1mg/kg。2　引用标准　　GB 2716　食用植物油卫生标准　　GB/T 5009.11　食品中总砷的测定方法　　GB/T 5009.22　食品中黄曲霉毒素B1的测定　　GB/T 5009.27　食品中苯并(a)芘的测定方法3　感官检查　　3.1　色泽　　3.1.1　仪器　　烧杯：直径50mm，杯高100mm。　　3.1.2　分析步骤　　将样品混匀并过滤，然后倒入烧杯中，油层高度不得小于5mm，在室温下先对着自然光观察，然后再置于白色背景前借其反射光线观察并按下列词句记述：白色、灰白色、柠檬色、淡黄色、黄色、橙色、棕黄色、棕色、棕红色、棕褐色等。　　3.2　气味及滋味　　3.2.1　分析步骤　　将样品倒入150mL烧杯中，置于水浴上，加热至50，以玻璃棒迅速搅拌。嗅其气味，并蘸取少许样品，辨尝其滋味，然后按正常、焦糊、酸败、苦辣等词句记述。　4　理化检验　　4.1　酸价　　4.1.1　原理　　植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。　　4.1.2　试剂　　4.1.2.1　乙醚－乙醇混合液：按乙醚－乙醇(2＋1)混合。用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。　　4.1.2.2　氢氧化钾标准滴定溶液〔c(KOH)＝0.05mol/L〕。　　4.1.2.3　酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。　　4.1.3　分析步骤　　准确称取3.00～5.00g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚－乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示液2～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定，至初现微红色，且0.5min内不褪色为终点。　　4.1.4　计算　　 　　式中：X1--样品的酸价；　　V1--样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，mL；　　c1--氢氧化钾标准滴定的实际浓度，mol/L；　　m1--样品质量，g；　　56.11--与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液［c(KOH)＝1.000mol/L］相当的氢氧化钾毫克数。　　结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。　　4.1.5　允许差　　相对相差≤10%。　　4.2　过氧化值　　4.2.1　原理　　油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。　　4.2.2　试剂　　4.2.2.1　饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。　　4.2.2.2　三氯甲烷－冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。　　4.2.2.3　硫代硫酸钠标准滴定溶液［c(Na2S2O3)＝0.002mol/L］。　　4.2.2.4　淀粉指示剂(10g/L)：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。　　4.2.3　分析步骤　　称取2.00～3.00g混匀(必要时过滤)的样品，置于250mL碘瓶中，加30mL三氯甲烷－冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出加100mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mol/L)滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷－冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。　　4.2.4　计算　　 　　式中：X2--样品的过氧化值，g/100g；　　X3--样品的过氧化值，meq/kg；　　V2--样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；　　V3--试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；　　c2--硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；　　m2--样品质量，g；　　0.1269--与1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的碘的质量，g；；　　78.8--换算因子。　　结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。　　4.2.5　允许差　　相对相差≤10%。　　4.3　羰基价　　4.3.1　原理　　羰基化合物和2，4－二硝基苯肼的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm下，测定吸光度，计算羰基价。4.3.2　试剂　　4.3.2.1　精制乙醇：取1000mL无水乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加入