微波顺磁共振实验..doc

微波顺磁共振实验 电科10-1 邓淇予 201020906058 摘要：顺磁共振，称电子自旋共振，指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩，在射频或微波电磁场作用下磁能级之间的共振跃迁现象。电子自旋共振方法在高频率波段上能获得较高的灵敏度和分辨率，能深入物质内部进行超低含量分析而不破坏样品结构，且对化学反应无干扰。 关键词：微波信号发生器，隔离器，矩形样品谐振腔 1、引言 顺磁共振（EPR）又称为电子自旋共振，首先由苏联物理学家 E．K．扎沃伊斯基于1944年从MnCl2、CuCl2等顺磁性盐类发现的。由于电子的磁矩比核磁矩大得多，在同样的磁场下，电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多。 2、材料和方法 （1）实验仪器：磁共振实验仪，隔离器，顺磁电磁铁，三厘米固态信号发生器 （2）实验原理： 由原子物理可知，自旋量子数的自由电子其自旋角动量? ,h=6.62?10-34 J?s，称为普朗克常数，因为电子带电荷，所以自旋电子还具有平行于角动量的磁矩，当它在磁场中由于受磁感应强度的作用,则电子的单个能级将分裂成2S+1（即两个）子能级, 称作塞曼能级，两相邻子能级间的能级差为 (1) 式中焦耳/持斯拉,称为玻尔磁子，g为电子的朗德因子,是一个无量纲的量,其数值与粒子的种类有关，如的自由电子g=2.0023。两个子能级之间的分裂将随着磁感应强度B的增加而线性地增加。自由电子在直流静磁场中,不仅作自旋运动,而且将绕磁感应强度进动,其进动频率为,如果在直流磁场区迭加一个垂直于频率为的微波磁场,当微波能量子的能量等于两个子能级间的能量差时,则处在低能级上的电子有少量将从微波磁场吸收能量而跃进到高能级上去。因而吸收能量为 即发生EPR现象,式（2）称为EPR条件。式（2）也可写成 （3） 将g、 、 h值代入上式可得?1010Hz。此处的单位为T(特斯拉)。如果微波的波长个能级上的电子数将服从玻尔兹曼分布,即高能级上的电子数 与低能级上的电子数之比为 （4） 一般比小三个数量级, 即, 所以上式可展开为 （5） 式中=1.3807x 焦耳/开, 为玻尔兹曼常数,在室温下 T=300K,如微波的时, 则。可以看出, 实际上只有很小一部分电子吸收能量而跃迁, 故电子自旋共振吸收信号是十分微弱的。 设为总电子数,则容易求得热平衡时二子能级间的电子数差值为 （6） 由于EPR信号的强度正比于 ,因比在 一定时,式(6)说明温度越低和磁场越强,或微波频率越高,对观察E P R信号越有利。 （3）实验步骤： 1. 连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大, 开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。 2. 将磁共振实验仪器的旋钮和按钮作如下设置: “磁场”逆时针调到最低,“扫场” 逆时针调到最低，按下“调平衡/Y轴”按钮，“扫场/检波”按钮弹起，处于检波状态。 3. 将样品位置刻度尺置于90mm处,样品置于磁场正中央。 4. 将单螺调配器的探针逆时针旋至“0刻度。 5. 信号源工作于等幅工作状态,调节可变衰减器使调谐电表有指示，然后调节“检波灵敏度”旋钮, 使磁共振实验仪的调谐电表指示占满度的2/3以上。 6. 用波长表测定微波信号的频率,方法是：旋转波长表的测微头，找到电表跌破点，查波长表——刻度表即可确定振荡频率，使振荡频率在9370MHz左右，如相差较大,应调节信号源的振荡频率,使其接近9370MHz的振荡频率。测定完频率后,将波长表旋开谐振点。 7. 调节样品谐振腔的可调终端活塞，使调谐电表指示最小，样品谐振腔对微波信号谐振。 8. 为了提高系统的灵敏度，可减小可变衰减器的衰减量，使调谐电表显示尽可能提高。然后，调节魔T另一支臂单螺调配器探针，使调谐电表指示更小。若磁共振仪电表指示太小，可调节灵敏度，使指示增大。 9. 按下“扫场”按钮。此时调谐电表指示为扫场电流的相对指示，调节“扫场”旋钮使电表指示在满度的一半左右。 10. 由小到大调节恒磁场电流，当电流达到1.7到2.1A之间时,示波器上即可出现电子共振信号. 11. 若共振波形值较小,或示波器图形显示欠佳，可采用以下方法： （1） 将可变衰器反时针旋转,减小衰减量，增大微波功率。 （2） 正时针调节“扫场”旋钮,加大扫场电流。 （3） 提高示波器的灵敏度。 （4） 调节微波信号源震荡腔法兰盘上的调